GC, GC/MSD
ZaměřeníVýrobceAgilent Technologies
Význam tématu
V oblasti stopové analýzy je klíčové dosáhnout co nejnižší meze detekce. Zvýšení hmotnostního množství analytu na koloně vede ke zvýšení poměru signál-šum a tím k nižší detekční meze. Technologie velkoobjemových injekcí (LVI) umožňují zpracovat menší vzorkové objemy a zároveň analyzovat větší objem injektované suspenze či roztoku přímo v plynové chromatografii.
Cíle a přehled studie / článku
Studie se zaměřuje na porovnání tří injekčních technik dostupných v Agilent Multimode Inlet (MMI): hot splitless, cold splitless a solvent vent. Cílem je ukázat, jak použití LVI režimů snižuje meze detekce při analýze pesticidů, a zároveň představit nástroj Solvent Elimination Calculator pro snadné nastavení parametrů LVI.
Použitá metodika a instrumentace
Nařízení experimentu:
- Chromatograf: Agilent 7890A GC
- Detektor: Agilent 5975C MSD
- Kolona: HP-5MS UI, 15 m × 0,25 mm × 0,25 µm
- MMI: provozní režimy hot splitless, cold splitless, solvent vent
- Autosampler: Agilent 7693A ALS
- Hot splitless: rychlá injekce 1–3 µl při vysoké teplotě pro flash odpaření solventu a převedení analytů
- Cold splitless: injekce 1–10 µl při nízké teplotě bez přímé evaporace solventu, následný teplotní program pro odpaření
- Solvent vent: pomalá injekce 5–1000 µl při nízké teplotě a odvětrávání solventu vent flow, následné převedení analytů
Hlavní výsledky a diskuse
Overlay TIC tří injekčních režimů (vše na 40 ppb směsi pesticidů) ukázal:
- 2 µl hot splitless: nízké signály, některé špičky sotva detekovatelné
- 10 µl cold splitless: zvýšení signálu přibližně 5×, dobrá tvarová integrita
- 25 µl solvent vent: výrazné zlepšení poměru signál-šum při zachování rozlišení a symetrie špiček
Přínosy a praktické využití metody
Hlavní přínosy:
- Snížení meze detekce a zvýšení citlivosti analýzy
- Možnost zpracovat menší množství vzorku díky koncentraci analytů v inletu
- Zplošťování špiček solventu a snížení zatížení detektoru
- Prodlužení životnosti lineru a kolony díky nižší teplotní zátěži (cold splitless) a backflush režimu
- Automatizované nastavení LVI pomocí integrovaného Solvent Elimination Calculatoru
Budoucí trendy a možnosti využití
V následujících letech se očekává:
- Širší implementace automatizovaných kalkulačních nástrojů pro rychlé vyhledání optimálních podmínek LVI
- Rozšíření aplikací na termolabilní a vysoce bodově rozdílné látky
- Vývoj menších a snadněji modifikovatelných MMI jednotek pro vysokokapacitní laboratoře
- Integrace LVI s dalšími prekoncentračními technikami a hromadné vyšší propustnosti
Závěr
Agilent Multimode Inlet nabízí zpětně kompatibilní zastřešení standardních split/splitless metod a přidává možnosti cold splitless a solvent vent pro velkoobjemové injekce. LVI režimy přinášejí významné zvýšení signál-šum, snížení detekční meze a zjednodušení přípravy vzorku. Integrovaný Solvent Elimination Calculator zrychluje vývoj metod.
Reference
- Agilent Pressure Flow Calculator included in Instrument Utility DVD
- Chin-Kai Meng Improving Productivity and Extending Column Life with Backflush Agilent publication 5989-6018EN (2006)
- Matthew Klee Simplified Backflush Using Agilent 6890 GC Post Run Command Agilent publication 5989-5111EN (2006)
- J Stanieski and J Rijks Journal of Chromatography 623 (1992) 105–113
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
