GC Amenable Pesticides Regulated by California in Brownies on Rxi-5ms

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v jedlých výrobcích z konopí je nezbytná pro zajištění bezpečnosti spotřebitele a souladu s přísnými kalifornskými předpisy. Brownies obsahující konopí představují komplexní matrix, ve kterém je důležité přesně stanovit stopová množství škodlivých látek.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a validovat citlivou metodu pro kvantifikaci pesticidů regulovaných Kalifornií v brownies s konopím při koncentracích na úrovni ng/g. Studie demonstrovala schopnost separovat a detekovat více reziduí pomocí GC-MS/MS.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek: 0,5 g pulverizovaného brownie obohacené standardy pesticidů (100 ng/g) a interními standardy (200 ng/g). Extrakce: 1,5 mL kyselého acetonitrilu (1 % kyseliny octové), vortex, sonikace 5 min, průpasáž supernatantu přes SPE C18, opakování extrakce. Čištění: QuEChERS dSPE s MgSO₄ a PSA. Finalní extrakt: 500 µL extraktu smíseného s 500 µL acidifikovaného acetonitrilu. Injekce: 1 µL splitless.

Použitá instrumentace

• GC kolona Rxi-5ms, 30 m × 0,25 mm ID, 0,25 µm
• Injektor splitless, topaz liner 4,0 mm ID s vlnou, 250 °C
• Program teploty pece: 90 °C (1 min) → 310 °C při 25 °C/min (držet 10 min)
• Přenosová linka 290 °C, zdroj 330 °C, EI 70 eV
• MS/MS: Thermo Scientific TSQ 8000 Triple Quadrupole (kvadrupólová analýza, PFTBA ladění)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila spolehlivou separaci 18 GC-amenabilních pesticidů s kvantifikačními a kvalifikačními MRM přechody v rozsahu retenčních časů 7,5–11,7 min. Dosahované limity stanovení (LOQ) odpovídaly 5–7,5 ng/mL v extraktu, tedy 100 ng/g v původním vzorku. Objem injektovaného vzorku a jemná regulace plynných podmínek zajistily vynikající opakovatelnost a špičkovou selektivitu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí robustní nástroj pro QC laboratoře a regulátory v odvětví konopných produktů. Díky nízkým LOQ a ověřené specificitě lze demonstrovat soulady s kalifornskými limity a chránit spotřebitele před expozicí nebezpečným pesticidům.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření kombinovaných technik GC-MS/MS a LC-MS/MS pro komplexnější pokrytí všech typů pesticidů. Dále se prosazuje miniaturizace extrakčních postupů, automatizace QuEChERS a využití vyspělých datových nástrojů pro rychlejší interpretaci výsledků.

Závěr

Vyvinutá metoda pro analýzu pesticidů v brownies s konopím na sloupci Rxi-5ms a TSQ 8000 GC-MS/MS je citlivá, selektivní a plně vyhovuje požadavkům kalifornské legislativy. Nabízí reprodukovatelné výsledky i v náročném matrixu.

Reference

• GC amenable pesticides regulated by California in Brownies on Rxi-5ms, Restek Corporation, 2019