Improved Forensic Toxicology Screening Using A GC/MS/NPD System with a 725-Compound DRS Database

Význam tématu

Forenzní toxikologické laboratoře čelí nutnosti rychlého a spolehlivého screeningu stovek cílových sloučenin v komplexních biologických matricích. Tradiční GC/MS metody sice umožňují širokospektrální screening, ale při velkém počtu sloučenin výrazně rostou nároky na čas analýzy, údržbu metod a interpretaci dat.

Cíle a přehled studie / článku

Článek představuje integrované řešení vyvinuté na platformě Agilent, umožňující screening 725 sloučenin ve vzorcích krve během 9,75 minut. Kombinuje gas chromatografii s rychlým režimem, plnospektrální detekci s EI, simultánní sběr SIM a NPD dat, kapilární splittery s návratem kolony a software pro dekonvoluci (DRS).

Použitá metodika

• Rychlá GC s metodami 1× až 6× zrychlení pomocí 120 V a 240 V pece, kratšími kolony (10–30 m) a zpětným proplachem kódovaných těžkých matric
• Simultánní akvizice full-scan EI a SIM (metoda SIM/Scan) pro prioritní cíle (fentanyl, oxykodon, methadon a další)
• Detekce světlem excitovanou reakcí v NPD pro zvýraznění dusíkatých sloučenin a doplňková identifikace a diagnostika potlačení ionizace
• Deconvolution Reporting Software (DRS) založený na AMDIS pro extrakci spekter kvalitních i při překryvech signálů a automatické porovnání s 163000-člennou knihovnou
• Retention time locking (RTL) pro precizní přesah vypalování metod bez dodatečného kalibrování

Použitá instrumentace

• Gas chromatograf Agilent 7890A (volitelná 240 V rychlá pec a GC oven pillow)
• Pneumaticky řízené split/splitless vstřikování s kapilárními splittery Capillary Flow Technology pro MSD/NPD
• Detektor NPD pro dusík/fosfor s citlivostí v pg oblasti
• MSD Agilent 5975C/5973N s turbodmychadly a performance elektronikou
• Softwarová platforma ChemStation D.02.00+ a modul Deconvolution Reporting Software (G1716AA)

Hlavní výsledky a diskuse

• Čas cyklu analýzy 9,75 min oproti tradičním 30–60 min
• Redukce doby revize dat z více než 1 h na cca 5 min při zachování všech 11 reálně detekovaných cílových látek ve vzorcích krve
• Detekce a identifikace nízkokoncentrovaných sloučenin (např. alprazolam, caffeine) díky dekonvoluci signálu
• Omezení falešně pozitivních a negativních výsledků v důsledku překrývání signálů

Přínosy a praktické využití metody

• Integrované řešení pro rozsáhlý screening za výrazně nižší dobu analýzy
• Automatizace interpretace výsledků s výrazným snížením manuální práce
• Možnost post-run vyhledání nových cílů v archivovaných datech full-scan
• Minimalizace matrix efektů a potlačení ionizace díky kombinaci NPD a dekonvoluce

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření databáze na další sloučeniny a deriváty
• Implementace umělé inteligence pro pokročilou analýzu a predikci překryvů spekter
• Integrace se systémy LIMS a automatizovaná správa pracovních postupů
• Rozvoj rychlejších GC/MS přístrojů a miniaturizace analytických modulů

Závěr

Kombinace rychlé GC, SIM/Scan, NPD detekce, retenčního time lockingu a pokročilé dekonvoluce umožňuje spolehlivý screening stovek sloučenin za minimální čas. Metoda snižuje dobu analýzy i revize dat, zlepšuje citlivost a selektivitu a otevírá cestu pro efektivnější forenzní a klinické toxikologické aplikace.

Reference

1. V. Giarrocco, B. Quimby a M. Klee. Retention Time Locking: Concepts and Applications. Agilent Technologies, publikace 5966-2469E.
2. C. Meng a B. Quimby. Identifying Pesticides with Full Scan, SIM, uECD, and FPD from a Single Injection. Agilent Technologies, publikace 5989-3299EN.
3. C. Meng. Improving Productivity with Synchronous SIM/Scan. Agilent Technologies, publikace 5989-3108EN.
4. P. Wylie, M. Szelewski a C. Meng. Comprehensive Pesticide Screening by GC/MSD Using Deconvolution Reporting Software. Agilent Technologies, publikace 5989-1157EN.
5. B. Quimby, L. Blumberg, M. Klee a P. Wylie. Precise Time-Scaling of Gas Chromatographic Methods Using Method Translation and Retention Time Locking. Agilent Technologies, publikace 5967-5820E.
6. M. Szelewski a B. Quimby. New Tools for Rapid Pesticide Analysis in High Matrix Samples. Agilent Technologies, publikace 5989-1716EN.
7. B. Quimby a M. Szelewski. Screening for Hazardous Chemicals in Homeland Security and Environmental Samples Using a GC/MS/ECD/FPD with a 731 Compound DRS Database. Agilent Technologies, publikace 5989-4834EN.