Quantitation of Pesticides in Strawberries at Tolerance Levels Established by the US EPA

Význam tématu

Analýza pesticidů v jahodách je zvláště důležitá z hlediska ochrany spotřebitele a dodržování přísných limitů stanovených US EPA. Jahody patří mezi plodiny náročné na kvalitu vody a půdy, často ošetřované různými pesticidy. Spolehlivé, rychlé a citlivé metody GC/MS jsou proto klíčové pro zajištění bezpečnosti potravin a splnění regulatorních požadavků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit vhodnost spojení plynového chromatografu Agilent 8890 s triplovámi kvadrupólovými hmotnostními spektrometry 7000D a 7010B pro kvantitativní stanovení reziduí pesticidů v komerčně dostupných vzorcích jahod na úrovni tolerancí US EPA (10–25 000 ppb). Práce využila metody QuEChERS, midcolumn backflush a retenční časové uzamčení (RTL) spolu s databází MRM přechodů.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci vzorků byla použita metoda QuEChERS (EN 15662). Chromatografická analýza probíhala v isothermním režimu s pulsed splitless injekcí a midcolumn backflush pomocí PUU a PSD modulu. Retenční časy se uzamykaly na referenční databázi podle Agilent MassHunter P&EP4. Dynamický MRM režim umožnil simultánní sledování až osmi přechodů na analyt.

Použitá instrumentace

• Agilent 8890 GC s multimode inlet (MMI)
• Agilent 7000D a Agilent 7010B TQ GC/MS
• PUU (purged ultimate union) a PSD modul pro midcolumn backflush
• Inert Extractor EI Source a High Efficiency Source (HES)
• Agilent MassHunter Pesticide & Environmental Pollutant MRM Database P&EP4
• QuEChERS EN 15662 sample prep kit

Hlavní výsledky a diskuse

Předběžným screenováním bylo detekováno 37 pesticidů, z nichž 28 bylo kvantifikováno ve 12 různých vzorcích jahod. Boscalid a thiamethoxam byly demonstrovány na širokém kalibračním rozsahu (1–5 000 ppb lineárně, 1–10 000 ppb kvadraticky). HES zdroj umožnil dosáhnout S/N 19,6 pro thiamethoxam při 10 ppb, zatímco inertní Extractor jen 2,2. Dva analyty (acetamiprid, myclobutanil) překročily stanovené limity EPA, neregulované látky nad 10 ppb (thiamethoxam, piperonyl butoxid) jsou hlášeny jako presumptive tolerance violations.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednorázové stanovení širokého spektra pesticidů v rámci jedné analýzy
• Vysoká robustnost a snížená frekvence údržby díky midcolumn backflush
• Zajištění citlivosti přesahující požadavky regulatorních limitů
• Zrychlené zpracování vzorků a zkrácené doby analýz

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj lze očekávat v oblasti zvýšení citlivosti pomocí programované nízkoteplotní injekce, rozšíření databází MRM přechodů o nové pesticide a jejich metabolity, aplikace na jiné matrice potravin a integrace s LC/MS technikami pro komplementární pokrytí širšího spektra sloučenin.

Závěr

Agilent 8890/7000D a 8890/7010B TQ GC/MS systémy prokázaly schopnost kvantifikovat pesticidy v jahodách v souladu s US EPA tolerancemi. Kombinace pulsed splitless injekce, midcolumn backflush, RTL a dynamického MRM zajišťuje vysokou citlivost, přesnost a provozní efektivitu.

Reference

• Index to Pesticide Chemical Names, Part 180 Tolerance Information and Food and Feed Commodities (US EPA Office of Pesticide Programs), 2012.
• USDA AMS S&T MPD – Pesticide Data Program (PDP) Database Search Application – User Guide, 2019.
• K. Mastovska: GC/MS/MS Pesticide Residue Analysis. A Reference Guide, Agilent Technologies, 2018.
• Application Note: GC/MSD Pesticide Screening in Strawberries at Tolerance Levels Using Library Searching of Deconvoluted Spectra, Agilent Technologies, 2019.
• Al-Taher F. et al.: Comprehensive Pesticide Analysis in Juice Using a Combination of GC/MS and LC/MS Methods, Agilent Technologies, 2012.