Chemometric Profiling of Whiskey Using the 5977A GC/MSD

Význam tématu

Analytická charakterizace vůně a slozeni whisky je klicova pro kontrolu kvality, odhaleni podvodu ci monitorovani zmen behem skladovani. Kombinace plynova chromatografie s hmotnostni spektrometrii a chemometrickych pristupu umoznuje objektivne rozlisit jemne rozdily mezi znackami a odhalit stopove slouceniny, ktere jsou mimo dosah lidskych smyslu.

Cíle a přehled studie / článku

Cilem studie bylo vyvinout nontargeted profilovani whisky pomezi peti komercnich znacek pomoci vysocesenzitivniho systemu Agilent 5977A GC/MSD se zdrojem Extractor EI a SPME extrakci aroma. Data byla zpracovana chemometrickymi metodami (ANOVA, PCA, HCA) s vyuzitim softwaru AMDIS, MassHunter ID Browser a Mass Profiler Professional za ucelem rozliseni vzorku a identifikace relevantnich sloucenin.

Použitá metodika a instrumentace

Celovy workflow zahrnoval:

• Vzorkovani: 5 mL whisky v hlabkovem vialu, headspace SPME s DVB/CAR/PDMS vlaknem pri 60 °C
• GC/MS podminky: kolona INNOWAX, izoterma 40 °C na 1,5 min, rampa 30 °C/min na 240 °C, doba 16 min, helium, split 50:1
• MSD: EI 70 eV, scan 50–550 amu, Extractor EI Source, Etune i Atune ladici protokoly
• Analytika: AMDIS pro extrakci entit, MassHunter ID Browser a NIST 11 pro identifikaci, Mass Profiler Professional pro filtrovani a statistiku

Hlavní výsledky a diskuse

Analytika detekovala 142 entit napric ctyrmi replikaty. Po filtru koeficientu rozptylu se 74 entit spolecnych pro vsechny znacky rozdelilo na vysoke a nizke az stredni intenzity. ANOVA (< 5 % p-hodnota) vybrala 15 sloucenin ve vysoke abonanci a 31 ve stredni, ktere byly dale hodnoceny PCA a HCA. PCA usporadala vzorky do ctyr skupin: popularni znacka spojena s konkurentem A, samostatne vzorky B, C a D. HCA potvrdila ctyrskupinove rozdeleni a zarazeni jednotlivych entit do osmi klastru podle podobnych profilu relativnich intenzit.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda dovoluje:

• Objektivni rozliseni blizce pribižnych whisky znacek
• Detekci stopovych znecistujicich sloucenin
• Monitorovani stability aroma pri zpracovani a skladovani
• Podporu rozhodnuti v oblasti jakosti a autenticity produktu

Budoucí trendy a možnosti využití

Ocekava se dalsi integrace vyssich rozliseni MS pristroju, automatizovana zpracovani chemometrickych dat v realnem case a strojove ucení pro zpřesnění klasifikace. Rozsireni workflow na dalsi alkoholicke napoje nebo potravinarske suroviny prispeje k univerzalni platforme pro kontrolu kvality a traceability.

Závěr

Studie prokázala, ze spojeni GC/MSD se sofistikovanymi chemometrickymi nastroji je efektivni pristup k profilovani aroma whisky. Vzorky byly spolehlive rozliseny do ctyr skupin a identifikovane markery sloucenin potvrzují prinos vysoce citelneho Extractor EI Source a automatizovane SPME extrakce.

Reference

1. S. Baumann, S. Aronova, Application Note 5991-0106EN, Agilent Technologies, 2010
2. L. Vaclavik et al., Anal Chim Acta 685, 45–51, 2011
3. T. Serino, Application Note 5991-0975EN, Agilent Technologies, 2012