Sensitive and Reproducible Phthalate Analysis Using the Agilent 5977A Series GC/MSD

Význam tématu

Phthaláty jsou běžně používané plastifikátory, které se snadno uvolňují do životního prostředí a mohou mít významné dopady na zdraví včetně endokrinních poruch a reprodukčních abnormalit. Jejich regulace v EU a USA motivuje potřebu citlivých analytických metod s nízkými detekčními limity pro monitorování znečištění v různých matricích.

Cíle a přehled studie

Studie demonstruje metodu pro stanovení šesti regulovaných phthalátů (DBP, BBP, DEHP, DNOP, DINP, DIDP) pomocí GC/MSD Agilent 5977A. Cílem je dosáhnout MDL pod 0,01 mg/L a RSD pod 5 % při použití elektronové ionizace (EI) v režimu Etune a zároveň ověřit přínos pozitivní chemické ionizace (PCI) s plyny methane a amoniak pro spolehlivější identifikaci.

Použitá metodika a instrumentace

• GC/MSD: Agilent 7890B spojený s 5977A Series GC/MSD, režimy EI (Atune, Etune) a PCI
• Kolona: HP-5ms 30 m × 0,25 mm, film 0,25 μm
• Přenosová linka: 290 °C; zdroj EI 230 °C, PCI 300 °C; kvadrupól 150 °C
• Vstřikování: splitless, objem 1 μL; program pece: 50 °C (1 min), 30 °C/min na 280 °C, 15 °C/min na 310 °C (5 min)
• Nosič plyn: helium, konstantní tok 1,0 mL/min
• Příprava standardů: Agilent 7696A Sample Prep WorkBench, dichlormethanové roztoky
• Akvizice: synchronní SIM/SCAN pro EI, SCAN pro PCI; zvolené SIM ionty podle retenčních časů (m/z 149, 206, 223, 279, 293, 307)

Hlavní výsledky a diskuse

• MDL v EI (Etune) dosahují hodnot 0,002–0,009 mg/L, nižší než u režimu Atune
• Kalibrační křivky (0,05–1 mg/L) vykazují R2 >0,99 pro všechny analyty
• Reprodukovatelnost: 10 injekcí 0,05 mg/L mixu phthalátů pro Etune – RSD <2 % u pěti látek, DBP pod 5 %
• PCI (amoniak) poskytuje dominantní protonované molekulární ionty a výrazně lepší rozlišení sloučenin s podobnými retenčními časy

Přínosy a praktické využití metody

• Spolehlivé monitorování regulovaných phthalátů na úrovni desítek ppb
• Vysoká přesnost a reprodukovatelnost vhodná pro rutinní environmentální a průmyslovou analytiku
• PCI jako doplňková technika pro jednoznačnou identifikaci v komplikovaných matricích

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace plně automatizovaných přípravných linek pro zrychlení workflow
• Rozšíření metod na další environmentální kontaminanty a toxické sloučeniny
• Využití pokročilých ionizačních technik (APCI, APPI) pro zvýšení selektivity a citlivosti

Závěr

Metoda založená na GC/MSD Agilent 5977A poskytuje citlivé, přesné a vysoce reprodukovatelné stanovení šesti regulovaných phthalátů. Kombinace EI (Etune) zajišťuje nízké detekční limity a PCI pak vylepšenou specifičnost iontů.

Reference

• Agilent Technologies Inc. Application Note 5991-1810EN, 2013