3.5 min Total Petroleum Hydrocarbons (TPH) Analysis Using the Nexis GC-2030 and H2 Carrier

Rychlá analýza TPH (3,5 min) pomocí Nexis GC-2030 a vodíkového nosného plynu

Význam tématu

Analýza celkových ropných uhlovodíků (TPH / TRH) je klíčová pro hodnocení znečištění půd a vod a pro posouzení rizik pro životní prostředí a zdraví. Rychlé, reprodukovatelné a rozlišené chromatografické metody umožňují laboratořím vysokou propustnost, efektivní monitorování a rychlé rozhodování v případech kontaminace. Optimalizace GC metod, včetně použití vodíku jako nosného plynu a zkrácených programů pece, přináší výrazné snížení doby analýzy a provozních nákladů (zejména při rostoucích cenách hélia).

Cíle a přehled studie / článku

Cílem prezentované aplikace bylo ukázat, že chromatograf Shimadzu Nexis GC-2030 v konfiguraci se split/splitless vstupem a FID dokáže analyzovat TPH rychle a bez výrazné diskriminace vysokomolekulárních n-alkanů (až do C40). Studie demonstruje: zkrácení doby analýzy na 3,5 minuty na vzorek při souběžném provozu dvou injektorů, zachování separace C10–C40 (s možností rozšíření na C6–C40) a vynikající lineární kalibrační odezvu pro definované uhlíkové pásma.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika

- Vzorkování: vyšší uhlovodíky (C10–C40) byly zaváděny kapalnou injekcí; těkavé nižší uhlovodíky (- Koloně a program: použito nestandardní dimenzování kolony pro urychlení separace volatilních a těžkých frakcí, umožňující vyšší počáteční teplotu pece a rychlé rampy.
- Kalibrace: šest standardních koncentrací odpovídajících 32–3200 ppm celkového uhlovodíkového obsahu; kalibrační pásma zahrnovala jak jednotlivá uhlíková rozmezí (C10–C14, C15–C28, C29–C36), tak sdružená pásma (>C10–C16, >C16–C34, >C34–C40).

Použitá instrumentace

• Shimadzu Nexis GC-2030 plynový chromatograf (včetně verze GC-2030NX s vysoce výkonnou pecí).
• Split/splitless inlet SPL-2030 (kapalné zavádění); bylo zjištěno zanedbatelné diskriminační chování vůči vysokým uhlovodíkům (poměr ploch C40/C20 >0,96).
• FID detektor (FID-2030) provozovaný při 350 °C; možnost dvou FID pro paralelní analýzu dvou linek.
• Kolona Rxi-1ms (Restek), rozměry 12 m × 0,2 mm × 0,33 µm; použit „pillow“ redukující objem pece pro rychlejší zahřívání/chlazení.
• Autosamplery AOC-30 pro režim dvojité injekce (dual injectors) a softwarové řízení LabSolutions GC pro zpracování dat a automatické bandování.

Hlavní parametry použitá v metodě (shrnutí, nepřepis tabulky)

- Teplota SPL: 320 °C.
- Nosný plyn: vodík; průtok 7 mL/min, rampovaný na 10 mL/min.
- Program pece: start 100 °C (zdržení 0,3 min), následně maximální rychlost rampy do 340 °C; celkový program nastaven tak, aby i >C40 eluovalo před 3,5 minuty (ret. čas >C40 ≈ 2,9 min).
- FID: 350 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

- Rychlost a propustnost: s jednou linkou je injekce–injekce 7 minut; při souběžném provozu dvou injektorů (dual injectors) lze dosáhnout efektivní doby 3,5 minuty na vzorek. To odpovídá >200 vzorkům/24 h pro jednonásobnou konfiguraci a >400 vzorkům/24 h při duálním FID a dvou linkách.
- Selektivita a rozsah: metoda rozlišuje alkanové řady od C10 do C40; úprava metody umožní rozlišení C6–C40. Pro těkavé frakce - Kalibrace a linearita: pro všechna sledovaná pásma byla naměřena vynikající linearita s koeficientem R2 > 0,998.
- Vzorky: metoda byla ověřena na reálných matricích (voda, půda); ilustrační chromatogram 1 % w/v diesel + 1 % w/v motorový olej ukázal spolehlivé oddělení typických uhlovodíkových pásem.
- Nosný plyn: použití vodíku umožňuje vyšší lineární rychlosti a kratší doby analýzy při zachování rozlišení; zároveň je ekonomicky výhodné vzhledem k rostoucí ceně hélia. Poznámka k bezpečnosti: práce s vodíkem vyžaduje odpovídající bezpečnostní opatření a validaci provozních postupů.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zvýšení denní propustnosti laboratoře (až >400 vzorků/24 h) bez obětování kvality separace v oblasti C10–C40.
• Snížení doby analýzy a provozních nákladů díky použití vodíku jako nosného plynu a zrychlené pecní metodiky.
• Možnost integrace do stávajících pracovních postupů díky flexibilitě softwaru LabSolutions pro automatické bandování a adaptaci integrace k různým standardům TPH/TRH.
• Praktické řešení pro environmentální monitorování, průmyslovou kontrolu kvality a rychlé screeningy kontaminovaných lokací.

Budoucí trendy a možnosti využití

- Další automatizace: rozvoj vícekanálových systémů a pokročilé robotiky pro vzorkování a přípravu umožní ještě vyšší throughput a konzistenci výsledků.
- Širší přijetí vodíku: vzhledem k ekonomickým tlakům a dostupnosti nosných plynů lze očekávat častější přechod z hélia na vodík, s odpovídajícími bezpečnostními standardy a validacemi metod.
- Kombinace s selektivní detekcí: integrace GC–MS nebo selektivních detektorů může zlepšit identifikaci a kvantifikaci specifických nebezpečných složek v rámci TPH pásmů.
- Regulace a standardizace: pro širší adopci ultra-rychlých metod bude důležitá validace vůči standardním normám (např. EPA metody) a mezinárodní shoda v reportingových pásmech.

Závěr

Prezentovaná metoda na Nexis GC-2030 s použitím vodíku jako nosného plynu a optimalizované kolony ukazuje, že je možné dosáhnout velmi krátkých dob analýzy (3,5 min na vzorek při dvou linkách) při zachování kvalitní separace pásmů TPH až do C40 a vynikající linearity kalibrací. Toto řešení poskytuje laboratořím praktický nástroj pro masivní zpracování vzorků při environmentálních analýzách a nabízí ekonomické i provozní výhody oproti konvenčním postupům za předpokladu dodržení bezpečnostních a validačních postupů.

Reference

• Shimadzu Application Note: SCA_180_021 (uvedena jako porovnání potřebnosti on-column injekce).
• Shimadzu Nexis GC-2030 — Application News, 08-SOP-03-GC-0726-EN, First Edition: Oct. 2026.
• Parametry a komponenty zmíněné v textu: Rxi-1ms (Restek) kolona; SPL-2030 inlet; AOC-30 autosampler; FID-2030; LabSolutions GC software.