High-Speed Analysis of Total Petroleum Hydrocarbons (TPH)

Význam tématu

Celkové ropné uhlovodíky představují komplexní směs alifatických a aromatických sloučenin, jejichž přesná a rychlá kvantifikace je zásadní pro monitoring kvality vody a půdy a pro ochranu životního prostředí.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem článku je demonstrovat možnost významného zrychlení analýzy TPH metodou plynové chromatografie pomocí modernizovaného systému Shimadzu Nexis GC-2030 s vložkou do pece a využitím vodíku jako nosného plynu. Studie zahrnuje test systémové výkonnosti, stanovení kalibrační křivky s minerálním olejem a posouzení reprodukovatelnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci TPH byly použity standardní postupy dle ISO 9377-2-2000 se srovnávacími vzorky heptanu a standardní směsí n-alkanů. Analýzu provádí plynový chromatograf Nexis GC-2030 (230 V) vybavený:

• dvěma vstřikovacími liniemi AOC-30i
• vložkou do pece (P/N: 221-85807-41) pro rychlé zahřívání
• kolonou Rxi-1ms (12 m × 0,2 mm i.d. × 0,33 µm)
• FID detektorem (350 °C) s nosným plynem H₂ (7,00 mL/min)
• make-up plynem N₂ (24 mL/min)

Hlavní výsledky a diskuse

Systematický test s 50 µg/mL směsí n-alkanů prokázal area ratio C40/C20 nad 0,94 (požadavek ≥ 0,8) a vysokou opakovatelnost (%RSD ≤ 0,64). Kalibrační křivka pro minerální olej vykázala linearitu R² > 0,9996 a opakovatelnost plochy pod 1 % RSD. Celková doba chromatografické analýzy činí ~4,3 min, s celkovým cyklem ~7,3 min, což umožňuje zpracovat více než 380 vzorků za 24 h při duální injekci.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby analýzy TPH díky rychlému ohřevu vložky pece
• Vysoká propustnost vzorků (> 380 vzorků/den při duálním vstřikování)
• Spolehlivé plnění požadavků ISO pro C10–C40
• Jednoduchá adaptace v rutinních laboratořích i průmyslové QA/QC

Budoucí trendy a možnosti využití

• Využití alternativních kolonnových fází pro rozšíření rozsahu uhlovodíků
• Automatizace a integrace s on-line autosamplery pro další zvýšení propustnosti
• Implementace MS detekce pro selektivní identifikaci sloučenin
• Rozšíření aplikace na dalších environmentálních matricích (půda, sedimenty)

Závěr

Implementace Shimadzu Nexis GC-2030 s vložkou do pece a vodíkovým nosným plynem umožňuje rapidní, reprodukovatelnou a normativní analýzu TPH s vysokou propustností. Metoda splňuje mezinárodní standardy a nabízí značné praktické výhody v laboratorní praxi.

Reference

• ISO 9377-2:2000 Methods for the determination of hydrocarbon oil index for water