Multi-Residue Analysis of Pesticides in Samples of Lettuce and Peas Using Large Volume-Difficult Matrix Introduction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry (LV-DMI-GC-MS)

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách je klíčová pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a dodržování legislativních limitů. Tradiční metody často vyžadují časově náročné a nákladné čisticí kroky (SPE, GPC), které zvyšují spotřebu rozpouštědel a opotřebení chromatografického systému.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit schopnost techniky Difficult Matrix Introduction (DMI) ve spojení s GC-MS pro vícenásobnou detekci pesticidů v extraktech ledového salátu a hrášku. Studie srovnává výkon DMI-GC-MS s konvenčními postupy zahrnujícími čistící kroky a malé objemy injekce.

Použitá metodika

DMI využívá speciální mikrovíčko umístěné ve fritovaném lineru injektoru Optic. Po vložení výtažku a případném odpaření rozpouštědla při nízké teplotě se liner zahřeje na přednastavenou teplotu, která umožní selektivní přenos analytů na kolonu, zatímco matrice zůstane uvnitř mikrovíčka. Po analýze se mikrovíčko vymění, čímž se minimalizuje kontaminace systému a eliminuje potřeba rozsáhlého čištění vzorku.

Použitá instrumentace

• ATAS Optic 2-200 Programmable Injector
• Agilent 5890 GC s 30 m × 0,25 mm DB-5 kolónou (0,25 µm film)
• Agilent 5971 MSD (SIM režim)
• Volitelně Focus-DTD sampler pro automatizaci výměny linerů

Hlavní výsledky a diskuse

• Ledový salát: s DMI-GC-MS (15 µl LV injekce) byla minimalizována kontaminace kolony i injektoru, stabilita signálu pro dimethoat byla zachována při více než 16 injekcích, průměrné recoveries pesticidů 91–105 % (%CV 4–12 %), pouze chlorothalonil vykázal vyšší variabilitu (%CV 33 %) pravděpodobně kvůli jeho nestabilitě v extraktu.
• Hrášek: u SPE-čištěných vzorků byla pozorována nepravidelná špička interního standardu TPE. Použitím DMI na hrubé extrakty (30 µl LV injekce) se tento problém odstranil a dosáhlo se recoveries 89–119 % (%CV 6–39 %) pro většinu pesticidů. Některé sloučeniny (deltamethrin) vyžadují další optimalizaci.

Přínosy a praktické využití metody

• Eliminace nebo omezení čistících kroků (SPE, GPC) snižuje čas přípravy a spotřebu rozpouštědel.
• Stabilní a opakovatelná detekce pesticidů i při analýze málo čištěných extraktů.
• Nižší údržba GC-MS systému díky minimalizaci matrice v injektoru a koloni.
• Možnost nasazení v rutinních laboratořích pro QA/QC i výzkumných centrech.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další optimalizace teplotních programů a parametrů DMI pro zvýšení citlivosti méně termostabilních pesticidů.
• Integrace s automatizovanými vzorkovači pro vysokou propustnost analýz.
• Rozšíření aplikace na jiné matricové typy (koření, semena, potravinářské přídatné látky).
• Využití pokročilých detekčních systémů (HR-MS, QTOF) pro zdokonalenou identifikaci stopových polutantů.

Závěr

Technika LV-DMI-GC-MS pro multi-reziduální analýzu pesticidů prokázala významné výhody oproti konvenčním postupům. Umožňuje rychlejší přípravu vzorků bez náročného čištění, zachovává vysokou stabilitu a citlivost signálu a snižuje provozní náklady na údržbu analytického systému.

Reference

• Fussell R., Nicholas D. Application Note No 082: Multi-Residue Analysis of Pesticides in Samples of Lettuce and Peas Using LV-DMI-GC-MS, GL Sciences B.V., Eindhoven.