A Blind Study of Pesticide Residues in Spiked and Unspiked Fruit Extracts Using Deconvolution Reporting Software

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách vyžaduje spolehlivé a rychlé postupy kvůli složitému matričnímu pozadí a rostoucím požadavkům na bezpečnost potravin.
Tradiční ruční potvrzení je časově náročné a vyžaduje vysokou odbornost.

Cíle a přehled studie

V rámci slepé studie byly testovány ověřovací schopnosti softwaru Deconvolution Reporting Software (DRS) integrovaného s GC/MS MSD ChemStation na ovocných extraktech s přídavkem pesticidů i bez něj.
Cílem bylo rychle a přesně identifikovat až 567 pesticidů a endokrinních disruptorů během jediné 1–2minutové analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Pro chromatografii byla použita soustava Agilent 6890N GC s kolonkou HP-5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm), jako nosný plyn hel um s průtokem 1,9 mL/min při 70 °C. Injektor PTV se septumless hlavou, objem vstřiku 15 μL, program teploty od 70 do 280 °C. Detekce probíhala na MSD Agilent 5973 v režimu EI full-scan (40–550 amu).
Software DRS využívá dekonvoluční algoritmus AMDIS pro oddělení spekter analytů od matričního šumu a následné vyhledávání v databázi s pevně zamknutými retenčními časy a v knihovně NIST02.

Hlavní výsledky a diskuse

V kontrolních spiked vzorcích bylo detekováno a potvrzeno:

• Pomeranč: 26 z 32 pesticidů
• Hlávkový salát: 29 z 33 pesticidů
• Jablko: 22 z 30 pesticidů

Celková úspěšnost pro látky v databázi Agilent dosáhla 93 %. V reálných vzorcích DRS potvrdil dříve zjištěné rezidua a odhalil navíc další sloučeniny, které zákazník nepůvodně hlásil.
Doba zpracování jednoho chromatogramu se zkrátila z 15–30 minut na přibližně 1 minutu.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby analýzy a odolnost vůči složité matrice.
• Snížení počtu falešných pozitiv a negativ.
• Možnost analýzy bez předchozí znalosti cílů díky dekonvoluci.
• Vyšší úroveň jistoty potvrzení díky kombinaci iontových poměrů, RTL a knihovny NIST.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření dekonvolučních metod na další třídy organických látek, integrace s vysokorozlišovacími hmotnostními spektrometry a automatizace pro vysokopropustné laboratoře.
Vývoj adaptivních algoritmů pro zlepšení citlivosti a přesnosti analýz vysoce matričně zatížených vzorků.

Závěr

DRS s GC/MS MSD nabízí rutinním laboratořím efektivní nástroj pro rychlou a spolehlivou analýzu pesticidů v potravinách bez rozsáhlých manuálních zásahů.

Reference

Philip L. Wylie, Michael J. Szelewski, Chin-Kai Meng, Christopher P. Sandy; Comprehensive Pesticide Screening by GC/MSD Using Deconvolution Reporting Software; Agilent Technologies, publication 5989-1157EN, 2004.