Packaging Contaminants in the Headspace of Commercially Available Cola Beverages

Význam tématu

Vliv migrace škodlivých nebo nežádoucích složek z obalových materiálů do potravin je klíčovým problémem pro bezpečnost potravin, kvalitu organoleptických vlastností a legislativní shodu. Nezacílené (non-target) analytické přístupy umožňují odhalit neočekávané kontaminanty a identifikovat trendy napříč komerčními produkty bez předchozího výběru cílových látek. Studie proto demonstruje význam využití kombinace HS-SPME a GC-TOFMS spolu s pokročilým softwarovým zpracováním (ChromaTOF Sync) pro rychlou a robustní kontrolu stopových obalových zbytků v nápojích.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo provést nontarget screening hlavních těkavých látek a možných obalových kontaminantů v hlavách prostoru (headspace) komerčně dostupných colových nápojů a ukázat, jak ChromaTOF Sync usnadňuje porovnání více vzorků. Analýza zahrnovala 13 vzorků kol odebíraných od osmi výrobců; původním záměrem bylo studium aromatických látek, během analýzy se však objevily i látky přímo související s obalovými materiály.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika:

• Vzorkování: headspace SPME (evaporativní/pooling HS-SPME), koncentrování těkavých a polytěkavých složek z hlavy prostoru nápojů.
• Separace a detekce: GC-TOFMS (Pegasus BT) umožňující vysokorychlostní snímání a dekonvoluci překrývajících se špiček.
• Zpracování dat: ChromaTOF pro základní peak finding (S/N 10, ~400 peaků na vzorek) a ChromaTOF Sync pro automatické sladění a kompilaci dat napříč vzorky (kombinovaný seznam ~600 unikátních peaků).

Použitá instrumentace:

• GC-TOFMS: Pegasus BT (LECO) — vysokorychlostní TOF-MS vhodný pro non-target analýzy.
• Softwarové nástroje: ChromaTOF pro dekonvoluci a počáteční identifikaci; ChromaTOF Sync pro zarovnání retenčních časů, kompilaci společné tabulky peaků, tvorbu heatmap a multivariační analýzu (PCA).

Hlavní výsledky a diskuse

Výsledky analýzy ukazují komplexní chromatogramy s mnoha komponentami; počáteční peak finding nalezl ~400 peaků na vzorek, zatímco Sync zjednodušil porovnání vytvořením kompilované tabulky ~600 peaků napříč 13 vzorky. Mezi identifikovanými obalovými kontaminanty byly:

• 2-ethylhexanová kyselina a 3,5,5-trimethylhexanová kyselina — zvýšené hladiny zejména ve dvou neslazených vzorcích (Cola 5 a Cola 6) od stejného výrobce.
• Diethylftalát a dibutylftalát — přítomné ve všech zkoumaných colách; spektrální podobnost a potvrzení indexu retence: diethylftalát similarity 805, pozorované RI 1593 vs knihovní 1594; dibutylftalát similarity 881, pozorované RI 1960 vs knihovní 1965. Vyšší hladiny v Cola 2, Cola 6 a Cola 11.
• Styren — vyšší hladiny nalezeny v Cola 7; potvrzeno similarity 821 a RI 897 vs knihovní 893. Styren je obalový kontaminant s toxikologickými limity (např. EFSA 0,6 mg/kg jako hraniční hodnota ve vybraných kontextech), proto vyžaduje následné kvantitativní ověření.

Další poznatky:

• ChromaTOF Sync zvládl malé posuny retenčního času (příklad: 2-ethylhexanová kyselina posun 1,2 s mezi vzorky) bez nutnosti manuální korekce.
• PCA na kompilované sadě peaků rozlišila vzorky do oddělených kvadrantů; např. Cola 3 a Cola 4 (oba „originální“ varianty od dvou výrobců) měly velmi podobný chemický profil, zatímco neslazené varianty vykazovaly výraznější diference.

Přínosy a praktické využití metody

Výsledky demonstrují několik praktických přínosů:

• HS-SPME v kombinaci s GC-TOFMS poskytuje citlivé oddělení a detekci stopových obalových kontaminantů v komplexních matricích nápojů.
• Softwarové sladění a kompilace dat (ChromaTOF Sync) významně zrychluje nontarget screening napříč větším množstvím vzorků, zjednodušuje vizualizaci (heatmapy, bar charts) a umožňuje rychlé vyhledání vzorů expozice souvisejících s konkrétním výrobcem nebo typem produktu.
• Workflow je vhodný jako primární screening: umožňuje selekci látkových kandidátů pro následnou cílenou kvantifikaci a toxikologické hodnocení dle legislativních limitů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnosti dalšího rozvoje a aplikace zahrnují:

• Kvantitativní metodiky založené na standardech (včetně interních standardů) pro přesné stanovení koncentrací potenciálně škodlivých migrátů a porovnání s regulačními limity (EU 1935/2004, EU 2020/1245).
• Rozšíření panelu testovaných produktů a obalových materiálů za účelem korelace kontaminantů s typem obalu, výrobním procesem nebo skladováním.
• Integrace dalších pokročilých výpočetních nástrojů (strojové učení pro klasifikaci vzorků, automatická prioritizace rizikových látek) a multi-analytických přístupů (LC-MS/MS pro nefukální nebo méně těkavé migráty).
• Standardizace postupů pro nontarget screening v rámci kontrol kvality potravin a regulatorních auditů.

Závěr

Non-target screening pomocí HS-SPME GC-TOFMS doplněný o ChromaTOF Sync efektivně odhalil přítomnost různých obalových kontaminantů v hlavách prostoru kolových nápojů. Softwarové sladění zkrátilo čas potřebný k porovnání mnoha vzorků a umožnilo detekci vzorů spojených s konkrétními výrobci či typy produktů. Identifikované látky (ftaláty, kyseliny estrové, styren) vyžadují následné kvantitativní ověření k posouzení jejich bezpečnostního rizika a souladu s legislativou.

Reference

1. Graíño SG, Sendón R, Hernández JL, Rodríguez-Bernaldo de Quirós A. Polymers. 2018;10:802. DOI: 10.3390/polym10070802.
2. Sadighara P, Akbari N, Mostashari P, Yazdanfar N, Shokri S. Food Chemistry. 2022;100238. DOI: 10.1016/j.fochx.2022.100238.
3. Chiesa LM, Soncin S, Panseri S, Cantoni C. Veterinary Research Communication. 2008;32:S319–S321. DOI: 10.1007/s11259-008-9138-7.
4. Holmes MJ, Hart A, Northing P, Oldring PKT, Castle L, Stott D, Smith G, Wardman O. Food Additives & Contaminants. 2005;22(10):907–919. DOI: 10.1080/02652030500307172.