Determination of Moisture in Welding Flux

Význam tématu

Kontrola obsahu vlhkosti ve svařovacích struskách (welding flux) je kritická pro zajištění kvality svaru. Vlhkost v přísadách může uvolňovat difuzibilní vodík během svařování, což zvyšuje riziko hydrogenového křehnutí, tvorby trhlin a nepřijatelných mikrostruktur. Spolehlivá kvantifikace volné a krystalické (vázané) vody ve strusce proto slouží jako klíčová indikace vhodnosti spotřebního materiálu pro použití a jako kontrolní parametr v QA/QC pro průmyslovou výrobu elektrod a pásků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem dokumentu je popsat postup měření vlhkosti ve svařovacích struskách pomocí přístrojů řady LECO 812, včetně parametrizace pece, postupu kalibrace, ověření a doporučené přípravy vzorků podle normy AWS A4.4M. Aplikace rozlišuje volnou vlhkost (sorpční/fyzikální) od krystalické/vázané vlhkosti získané při vysokých teplotách.

Použitá metodika a instrumentace

Princip měření: termická extrakce vody ze vzorku za proudu kyslíku a detekce vznikající páry H2O infračerveným senzorem.

• Přístroj: LECO 812 Series (varianty M812 pro vlhkost a CM812 pro vlhkost + uhlík).
• Hlavní provozní parametry: purge flow 4.00 L/min, analytický tok 0.75 L/min, nominální hmota 1.0000 g, afterburner 850 °C.
• Fyzikální kroky pece: krok 1 — stanovení volné vlhkosti při 105 °C po dobu 360 s; krok 2 — rampování kyslíkem na 1000 °C rychlostí 120 °C/min; krok 3 — udržení 1000 °C po 300 s pro uvolnění krystalické vlhkosti.
• Kalibrace: konstantní režim při 200 °C, minimum 120 s, maximum 600 s; kalibrační materiál: LECO Calcium Oxalate LCRM (uváděno ~12.1 % vlhkosti) s liniovou kalibrací procházející nulou.
• Ověření kalibrace: použití kapiláry s ~5 mg (5 µL) deionizované vody; požadované obnovení 95–105 % podle AWS A4.4M.
• Příprava vzorků: použití slíznutého/baked-off absorpčního materiálu Fluorhib (502-156) jako „podložky“ a vrchní vrstvy; pre-baked quartz/nickel combustion boats (1100 °C, 5 min) skladované v dessikátoru s anhydrone (501-171-HAZ) a Fluorhib vyždímaný při 1000 °C 10 min.

Použitá instrumentace

• LECO 812 Series (M812 nebo CM812).
• Combustion boats: 781-335 quartz boats s 782-059 nickel liners nebo 625-505-430 nickel boats (předpálené 1100 °C).
• Absorbent: 502-156 Fluorhib (předpálený 1000 °C, skladovat v dessikátoru s anhydrone 501-171-HAZ).
• Kapilární/melting point křivka pro ověření (kondicionovaná).
• Další: autoloader nebo manuální systém pro zavádění boatů, váhy s přímou přesností minimálně na 0,1 mg pro ověření kapiláry.

Hlavní výsledky a diskuse

Typická data ukazují, že metoda spolehlivě rozlišuje volnou a krystalickou složku vlhkosti a vykazuje dobrou opakovatelnost. Příklady z praxe:

• Svařovací struska (880 Beige): průměrná celková vlhkost ~0.178 % (s≈0.002), volná ~0.051 % (s≈0.004), krystalická ~0.127 % (s≈0.005).
• Svařovací struska (780 Brown): průměrná celková vlhkost ~0.064 % (s≈0.002), volná ~0.016 % (s≈0.001), krystalická ~0.048 % (s≈0.002).
• E7018 Weld Flux: průměrná celková vlhkost ~0.536 % (s≈0.007), volná ~0.139 % (s≈0.004), krystalická ~0.397 % (s≈0.005).

Tato data demonstrují, že pro různé typy fluxů jsou jak absolutní hodnoty vlhkosti, tak poměry volné vůči krystalické složce velmi odlišné; proto je důležitá přímá analýza každé šarže. Nízké směrodatné odchylky naznačují dobrou opakovatelnost měření za dodržení doporučené přípravy vzorku a kalibračních postupů.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé a přesné stanovení celkové, volné i vázané (krystalické) vlhkosti ve svařovacích struskách podle AWS A4.4M.
• Umožňuje zavádění QC limitů pro příjem materiálu, skladování a regeneraci surovin; minimalizuje riziko hydrogenového křehnutí v konečném svaru.
• Metoda je vhodná pro laboratorní kontrolu i pro výrobní linky s automatizovaným podáváním vzorků (autoloader).
• Možnost rozšíření instrumentu (CM812) o současné stanovení uhlíku zvyšuje analytickou hodnotu při komplexnějším sledování kvality strusek.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Zvýšení automatizace a integrace výsledků měření do systému řízení výroby pro on-line rozhodování o přijatelnosti šarží.
• Přesnější modelování vazby vlhkosti na difuzibilní vodík a následně na mikrostrukturní změny svarového kovu — možnost kombinace s analýzou vodíku a makroskopickou metalografií.
• Vývoj nových standardních materiálů (LCRM/LRM) optimalizovaných pro nízké procentuální rozsahy vlhkosti a lepší mezi-laboratorní porovnatelnost.
• Zkrácení doby analýzy díky optimalizovaným rampovacím režimům a citlivějším detektorům bez ztráty rozlišení mezi volnou a krystalickou složkou.

Závěr

Popsaná procedura s použitím přístrojů LECO 812 Series poskytuje reprodukovatelné a přesné stanovení vlhkosti ve svařovacích struskách v souladu s AWS A4.4M. Dodržení doporučené přípravy vzorku (předpálení boatů, použití Fluorhib a anhydrone) a kalibračních postupů (kalibrace silně hygroskopickým LCRM a ověření kapilárou s vodou) je nezbytné pro dosažení požadované přesnosti a pro validní výsledky sloužící QC rozhodnutím.

Reference

1. AWS A4.4M Standard Procedures for Determination of Moisture Content of Welding Fluxes and Welding Electrode Flux Coverings, American Welding Society.
2. LECO Corporation. Determination of Moisture in Welding Flux. Application Note, Form No. 203-821-739, 2026.
3. LECO Certified Reference Materials (LCRM) and LECO Reference Materials (LRM), LECO Corporation.