Determination of Sulfur in Carbon Black

Význam tématu

Carbon black jako plnivo výrazně ovlivňuje mechanické vlastnosti pryže. Obsah síry je klíčový pro cross-linking kaučuku – příliš vysoká koncentrace zvýší křehkost, naopak nízká oslabí pevnost. Přesné stanovení celkového obsahu síry je tedy nezbytné pro dosažení optimálních vlastností výsledného materiálu.

Cíle a přehled studie

Cílem tohoto application note je prezentovat postup stanovení celkového síry v uhlíkovém černidle pomocí makrospalovacího determinátoru LECO S832 a S832DR. Dokument popisuje přípravu vzorků, podmínky spalování, kalibraci, kontrolu driftu a hodnocení reprodukovatelnosti výsledků.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda vychází z makrospalovacího přístupu v čistém kyslíku při teplotě 1350 °C. Spaliny obsahující SO₂ jsou vedeny do NDIR detektoru, který měří absorpci infračerveného záření. Model S832DR disponuje dvěma detekčními buňkami (krátká a dlouhá dráha), čímž se rozšiřuje dynamický rozsah měření síry. Vzorky o hmotnosti 0,25–0,50 g se umisťují do keramických spalovacích loďek (528-203), které před analýzou musejí být vypáleny a uchovávány v desikátoru.

Použitá instrumentace

• LECO S832 a S832DR
• Vysokotemperaturní horizontální keramická spalovací pec
• NDIR detektor pro SO₂
• Keramické spalovací loďky, kráječe, pinzeta, autoloader

Hlavní výsledky a diskuse

• Přesnost metody je vysoká: SD ≤0,004 % pro vzorky s obsahem ~1,4 % S.
• Metoda pokrývá široký rozsah koncentrací (0,01–1,4 % S).
• Automatická volba optimální IR buňky u modelu DR minimalizuje rušení a zajišťuje konstantní kvalitu dat.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a spolehlivá kontrola suroviny v gumárenském průmyslu.
• Umožňuje optimalizovat poměr plniva a síry pro cílené mechanické vlastnosti.
• Podpora QA/QC procesů a zajištění konzistentní kvality výrobků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s automatizovanými vzorkovači a online monitoringem procesů.
• Vývoj miniaturizovaných NDIR senzorů pro přenosné aplikace.
• Implementace pokročilých software pro automatickou kalibraci a detekci odchylek.
• Aplikace na další typy plniv a polymerní materiály.

Závěr

Makrospalovací metoda s NDIR detekcí na přístrojích LECO S832/S832DR poskytuje robustní, citlivé a reprodukovatelné stanovení celkového síry v uhlíkovém černidle. Výsledky přispívají k optimalizaci výrobních procesů a kontinuální kontrole kvality gumových směsí.

Reference

• LECO Corporation. Application Note: Determination of Sulfur in Carbon Black. 2019.
• ASTM D1619 Method A. Standard Test Method for Sulfur in Carbon Black. ASTM International.
• ASTM D7582. Standard Test Method for Determination of Moisture in Coal. ASTM International.