Semola and semolina quality control using NIR spectroscopy

Význam tématu

Kontrola kvality semoly a semoliny je klíčová pro výrobu konzistentních a kvalitních těstovin. Parametry jako obsah bílkovin, vlhkost, popel, obsah lepku a schopnost vstřebání vody přímo ovlivňují texturu vařených těstovin, barvu a technologické chování těsta. Rychlé a spolehlivé analytické metody ve výrobním řetězci umožňují optimalizovat příjem surovin, receptury a výrobní procesy, čímž snižují odchylky ve výsledném produktu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem Application Note AN-NIR-143 bylo posoudit použitelnost blízké infračervené spektroskopie (NIRS) pro nedeštruktivní stanovení klíčových parametrů v semole a semolině. Studie se zaměřila na vytvoření a ověření kalibračních modelů pro obsah bílkovin, vlhkost, popel, obsah lepku a vstřebání vody a na srovnání predikcí NIR s referenčními laboratorními metodami podle příslušných ISO norem.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky semoly a semoliny byly měřeny v reflektivním režimu pomocí přístroje OMNIS NIR Analyzer Solid. Spektra byla získána při použití velké vzorkovací misky (100 mm) a během měření byly vzorky rotovány, aby se zvýšila reprezentativnost dat. Pro sběr spektr a tvorbu kvantitativních modelů bylo použito softwarové prostředí OMNIS. Kalibrace byla postavena na srovnání NIR predikcí s referenčními hodnotami získanými standardními ISO metodami (viz Reference).

Použitá instrumentace

• OMNIS NIR Analyzer Solid – NIR spektrometr pro pevné a viskózní vzorky (měření < 10 s, automatizované vícepozicové měření).
• Velká miska OMNIS NIR, 100 mm (odolné sklo Gorilla Glass) pro měření prášků a granulátů v reflektivním režimu.
• OMNIS Software s modulem pro vývoj kvantitativních modelů (Quant Development) a možností stand‑alone licence.

Hlavní výsledky a diskuse

Spektrální data nasbíraná na OMNIS NIR Analyzer Solid umožnila vytvořit kalibrační modely s rozdílnou kvalitou predikce pro jednotlivé parametry:

• Semolina (příklad výsledků):

• Vlhkost: R2 = 0,949, SEC = 0,29 %, SECV = 0,31 % — velmi dobrá shoda s referenčními hodnotami.
• Bílkoviny: R2 = 0,907, SEC = 0,60 %, SECV = 0,63 % — vynikající predikce pro účely kontroly kvality.
• Popel: R2 = 0,734, SEC = 0,14 %, SECV = 0,14 % — slušná predikce, vhodná pro rychlé screeningy.
• Lepk: R2 = 0,550, SEC = 1,71 %, SECV = 1,87 % — nižší korelace, indikující větší náročnost kvantifikace lepku NIR metodou v této matici.

• Semola (souhrn z tabulky):

• Vlhkost (rozsah 12,5–15,1 %, 146 spekter): R2 = 0,834, SEC = 0,20 %, SECV = 0,20 %.
• Popel (0,74–1,12 %, 99 spekter): R2 = 0,787, SEC = 0,04 %, SECV = 0,04 %.
• Lepk (23–32 %, 43 spekter): R2 = 0,815, SEC = 0,67 %, SECV = 0,81 %.
• Vstřebání vody (53,7–58,8 %, 37 spekter): R2 = 0,82, SEC = 0,37 %, SECV = 0,44 %.
• Bílkoviny v semole: R2 = 0,933, SEC = 0,14 %, SECV = 0,14 % — výborná predikční schopnost.

Výsledky ukazují, že NIR poskytuje přesné a reprodukovatelné odhady vlhkosti a bílkovin, velmi dobré odhady popela a vstřebání vody; kvantifikace lepku byla méně přesná zejména u semoliny (nízká R2), což naznačuje vyšší variabilitu formy lepku nebo omezenou citlivost NIR na tento analyt v daném maticovém kontextu. Celkově jsou SECV/SEC hodnoty na úrovni vhodné pro rutinní kontrolu a rychlý screening surovin.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlost a efektivita: měření proběhne za méně než 10 sekund, což umožňuje vysokou propustnost kontroly surovin při příjmu i během výroby.
• Nedeštruktivita: vzorky zůstávají neporušené, vhodné pro další analýzy či uchování vzorku.
• Snížení zátěže laboratoře: NIR umožňuje výrazné snížení počtu časově náročných mokrých analýz a rychlou selekci vzorků vyžadujících referenční testování.
• Integrace do výrobního prostředí: přístroj a software podporují automatizované vícepozicové měření a snadné začlenění do kontrolních linek.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Průběžné (at‑line/in‑line) monitorování: rozšíření NIR do průmyslových průběžných kontrol pro okamžité zásahy ve výrobě.
• Vylepšení kalibrací: použití větších a reprezentativnějších datových sad, robustních chemometrických postupů a transferu kalibrací mezi přístroji.
• Pokročilé metody strojového učení: nasazení pokročilých algoritmů pro zlepšení predikce parametrů s menší analytickou signaturou (např. lepek).
• Komplementární techniky: kombinace NIR s jinými optickými metodami (MIR, Raman) pro lepší selektivitu vůči specifickým složkám.
• Miniaturizace a senzory přímo ve výrobě: dostupnost menších, vestavěných NIR čidel pro lokální měření na dopravnících a násypech.

Závěr

Application Note potvrzuje, že NIR spektroskopie na OMNIS NIR Analyzer Solid je vhodná pro rychlou, nedeštruktivní kontrolu klíčových parametrů v semole a semolině. Metoda nabízí výborné výsledky především pro vlhkost a obsah bílkovin, dobré výsledky pro popel a vstřebání vody, zatímco kvantifikace lepku vyžaduje opatrnější přístup a další optimalizaci kalibrace. NIR představuje efektivní nástroj pro rutinní screening a řízení kvality ve výrobě těstovin, s možností další integrace a rozvoje podle průmyslových potřeb.

Reference

1. ISO 1871 – Kjeldahl method (protein).
2. ISO 760 – Karl Fischer method (moisture).
3. ISO 2171 – Determination of ash content.
4. ISO 21415 – Methods for determining gluten.
5. ISO 5530-1 – Determination of water absorption using a farinograph.