Fish meal analysis by near-infrared spectroscopy

Význam tématu

Near-infračná spektroskopie (NIRS) představuje rychlou a bezchemickou alternativu ke klasickým mokrým analytickým metodám pro kontrolu kvality krmných surovin, jako je rybí moučka. Rybí moučka je vysoce hodnotná složka krmiv (zdroj bílkovin, omega‑3 mastných kyselin a minerálů), kde rychlá a opakovatelná analýza klíčových parametrů (bílkoviny, tuk, vlhkost, popel, vláknina) umožňuje časté kontroly výroby, úsporu času a bezpečnější laboratorní provoz.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo ověřit vhodnost přístupu NIRS pro kvantifikaci hlavních složek rybí moučky a porovnat přesnost predikcí s referenčními mokrými metodami. Do studie bylo zahrnuto více než 1700 vzorků od různých dodavatelů. Modely byly vyvíjeny a validovány pro bílkoviny, tuk, vlhkost, popel a vlákninu za účelem nasazení v rutině kontrol kvality.

Použitá metodika

Vzorky: >1700 práškových vzorků rybí moučky z různých dodavatelů.
Měření: reflexní režim, každé měření v pěti pozicích vzorku pro potlačení nehomogenit a získání průměrného spektra.
Kalibrace a validace: softwarové zpracování a tvorba kvantifikačních modelů v OMNIS Software; 25 % dat byla vyčleněna jako nezávislá validační sada (externí validace).
Vyhodnocení: uvedeny statistiky R2, SEC, SECV a SEP z křížové a externí validace pro každý analyzovaný parametr; grafy korelace mezi hodnotami NIR a referenčními laboratorními hodnotami.

Použitá instrumentace

Seznam hlavních přístrojů a komponent použitých v experimentu:

• OMNIS NIR Analyzer Solid (Metrohm) – NIR spektrometr pro pevné a viskózní vzorky.
• Velký vzorkovací kelímek OMNIS NIR, 100 mm (reflekční akvizice prášků a granulátů, Gorilla Glass dno).
• Velký držák OMNIS NIR, 100 mm – pro přesné umístění a rotaci kelímku.
• OMNIS Software – modelování, kalibrace a validace, včetně možnosti samostatné licence a Quant Development pro tvorbu kvantifikačních modelů.
• Předkalibrace OMNIS pro rybí moučku (modely pro protein, tuk, vlhkost, vlákninu, popel).

Hlavní výsledky a diskuse

Modely ukázaly obecně velmi dobré predikční schopnosti pro většinu parametrů s následujícími charakteristikami (vybrané FOM):

• Bílkoviny: R2 ≈ 0,973, SECV ≈ 1,27 %, SEP ≈ 1,64 % – velmi dobrá shoda s referencí.
• Tuk: R2 ≈ 0,902, SECV ≈ 0,73 %, SEP ≈ 0,80 % – robustní model vhodný pro QC.
• Vlhkost: R2 ≈ 0,955, SECV ≈ 0,28 %, SEP ≈ 0,35 % – vynikající přesnost díky silným absorpčním rysům H2O v NIR oblasti.
• Popel (ash): R2 ≈ 0,900, SECV ≈ 0,80 %, SEP ≈ 1,10 % – dobrá predikce anorganické složky.
• Vláknina: R2 ≈ 0,647, SECV ≈ 0,22 %, SEP ≈ 0,21 % – nižší R2 naznačuje omezenou schopnost NIR kvantifikovat vlákninu u tohoto datasetu; přesnosti (SEP) jsou nízké absolutně, ale nízká variabilita a komplikované spektrální znaky vlákniny snižují výkon modelu.

V modelování bylo využito vícepozicového měření, což zlepšilo reprezentativitu spekter pro nehomogenní práškové vzorky. Externí validace (25 % dat) prokázala shodu predikcí s očekávanou přesností během rutinní analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

Hlavní prokázané přínosy nasazení NIRS pro analýzu rybí moučky:

• Extrémní zkrácení času analýzy z hodin (mokré metody) na sekundy: typické časy referenčních metod jsou 2–10 hodin podle parametru, NIR měření trvá <10 s.
• Bez potřeby chemikálií, což snižuje náklady a zlepšuje bezpečnost laboratoře.
• Vysoká propustnost vzorků umožňující časté kontroly kvality v průběhu výroby nebo při příjmu surovin.
• Možnost integrace do automatizovaných pracovních postupů a propojení s dalšími analytickými technologiemi.

Omezení a doporučení

NIRS je závislá na kvalitě kalibrace a reprezentativnosti tréninkového datasetu. U parametrů s nižší spektrální informací (např. určité frakce vlákniny) může být přesnost nižší. Doporučené postupy při nasazení:

• Pravidelná aktualizace a rozšiřování kalibrací o nové vzorky a výrobní variace.
• Provádění externích validací a monitorování biasu vůči referenčním mokrým metodám.
• Implementace procedur pro kontrolu kvality spekter (více pozic, homogenizace vzorku).
• Zvážení kalibrační transferní strategie při použití více přístrojů nebo lokalit.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnosti rozvoje a širší aplikace NIR analýzy rybí moučky a krmiv obecně:

• Rozvoj adaptivních kalibrací a využití strojového učení pro zlepšení přesnosti u náročných parametrů (vláknina, specifické lipidy).
• Implementace inline nebo at‑line NIR měření přímo v technologických linkách pro okamžité rozhodování.
• Integrace vícezdrojových dat (NIR + chemické senzory, titrace, hygiena) pro robustnější kontrolu kvality.
• Přenositelnost modelů mezi zařízeními a cloudové sdílení kalibrací pro standardizované kontroly napříč provozy.
• Rozšíření portfolia prekalibrací pro další typy krmiv a surovin.

Závěr

Aplikace ukazuje, že NIR spektroskopie s OMNIS NIR Analyzer Solid je efektivní nástroj pro rychlou, bezchemickou a víceparametrovou analýzu rybí moučky vhodný pro rutinní QC. Pro většinu sledovaných parametrů (bílkoviny, tuk, vlhkost, popel) byly dosaženy vysoké R2 a nízké chyby predikce, což umožňuje výrazné zrychlení analytických cyklů a zvýšení propustnosti laboratoří. Vláknina představuje větší výzvu a vyžaduje dodatečné zpracování dat nebo rozšíření kalibrace.

Reference

Originální materiál: Aplikace Metrohm Application Note AN‑NIR‑148. V textu nebyly uvedeny další literární odkazy.