Setting pass/fail criteria with GENESYS custom method application: Sports drink quality testing

Shrnutí: Nastavení kritérií pass/fail pomocí GENESYS — test kvality sportovních nápojů

Význam tématu

Kontrola kvality v sériové výrobě je klíčová pro zajištění konzistence šarží a vyloučení kontaminantů, které mohou měnit vlastnosti výrobku nebo vytvářet nežádoucí a potenciálně škodlivé vedlejší produkty. UV-Visible (UV-Vis) absorpční spektroskopie nabízí rychlý, nedestruktivní způsob, jak identifikovat a kvantifikovat látky, které mají elektronické absorpční přechody v tomto spektrálním rozsahu. Implementace jednoznačných pass/fail kritérií v lokálním softwaru spektrofotometru umožňuje automatizované a opakovatelné vyhodnocení kvality ve výrobním prostředí.

Cíle a přehled studie / článku

Studie demonstruje vytvoření a aplikaci vlastního (custom) analytického postupu v softwaru přístroje Thermo Scientific GENESYS G5 Vis pro kontrolu kvality dvou druhů sportovních nápojů: „green apple“ (GA) a „strawberry lemonade“ (SL). Hlavními cíli bylo (1) navázat absorbanci na koncentraci pomocí Beerova–Lambertova zákona, (2) stanovit akceptační rozmezí koncentrace GA a (3) navrhnout test pro detekci přítomnosti SL jako kontaminantu v GA vzorcích formou jednoduchých pass/fail rovnic.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika:

- Standardní křivky GA připravené v rozmezí 4 % až 40 % v/v (4, 10, 20, 30, 40 % v/v) měřené triplikátně.
- Spektrální rozhraní: 350–700 nm, pomalé skenování, datový interval 1.0 nm.
- Měřené vlnové délky pro vyhodnocení: 425 nm a 630 nm (maxima pozorovaná pro GA) a 500 nm jako reprezentativní oblast absorpce SL.
- Cuvette: 1.0 cm skleněná kyveta.
- Sestava testovacích vzorků: několik ředěných vzorků GA (různé poměry stock: voda) a jeden vzorek GA s přidaným SL (~2 % v/v) pro simulaci kontaminace; dále samostatné vzorky SL standardu.

Použitá instrumentace:

- Thermo Scientific GENESYS G5 Vis Spectrophotometer s lokálním ovládacím softwarem a aplikací Custom Method.

Specifické výpočty a kritéria:

- Převod absorbance na koncentraci podle Beerova zákona; z regresních křivek bylo odhadnuto ɛ (extinkční koeficient) pro GA: 0.0269 ± 0.0001 %-1 cm-1 (425 nm) a 0.00458 ± 0.00005 %-1 cm-1 (630 nm). V praxi byly použity hodnoty ~0.0269 a ~0.0046 %-1 cm-1.
- Definovaná pass/fail pravidla implementovaná v softwaru:

- Contamin. Chk: poměr A(630)/A(500) s akceptačním rozmezím 1.4 ≤ A(630)/A(500) ≤ 1.8; pokud mimo, hlásí se „Fail – Contaminated“.
- Conc. Chk 1: koncentrace odvozená z A(425)/0.0269 má být v rozmezí 18.8 % ≤ %GA ≤ 21.2 %; jinak „Fail – Conc. Out Of Range“.
- Conc. Chk 2: analogicky z A(630)/0.0046 s tímto samým % rozmezím.

Hlavní výsledky a diskuse

- Standardní křivky pro GA byly lineární v rozsahu použitých koncentrací; z nich vyplynuly uvedené extinkční koeficienty umožňující převod absorbance na % v/v.
- GA standard (20 % v/v) projel všemi testy (pass), SL standard selhal ve všech testech (fail), tj. metoda správně rozlišila mezi těmito dvěma barvami/spektrálními podpisy.
- Ředěný vzorek 10 % v/v GA selhal v obou koncentracích Conc. Chk 1 i 2 (indikace nesprávné koncentrace), zatímco Contamin. Chk zůstal v rámci povoleného poměru — tedy bez detekované kontaminace. To ukazuje, že poměr A(630)/A(500) je nezávislý na absolutní koncentraci a slouží k odhalení spektrálního „cizího“ signálu.
- GA vzorek obsahující 2 % v/v SL (tj. kontaminant ~10× nižší než GA) byl senzitivně rozpoznán jako kontaminovaný: koncentrace GA se ještě pohybovala v akceptovaném rozmezí, ale Contamin. Chk hlásil „Fail – Contaminated“. Vizuálně (okem) vzorky vypadaly velmi podobně, což demonstruje výhodu spektrální detekce před pouhým vizuálním hodnocením.
- Omezení: metoda detekuje pouze kontaminanty s absorpcí v UV-Vis rozsahu a s rozlišitelným spektrálním profilem. Nekontrastní nebo neabsorbuje-li kontaminant v tomto rozsahu, nebude detekován a je třeba využít doplňujících testů.

Přínosy a praktické využití metody

- Rychlá, nedestruktivní a automatizovatelná kontrola šarží v režimu pass/fail přímo v softwaru přístroje.
- Nízké nároky na přípravu vzorku (ředění) a opakovatelné vyhodnocení pro rutinní QA/QC aplikace.
- Možnost nastavit více kritérií (koncentrace i přítomnost kontaminantů) v rámci jedné metody, což zjednodušuje rozhodovací proces v provozu.

Budoucí trendy a možnosti využití

- Rozšíření o multivariační chemometrické modely (PLS, PCA) pro současné sledování více komponent a zvýšení selektivity při složitých směsích.
- Integrace do LIMS a automatizované linky pro online nebo at-line kontrolu v reálném čase.
- Využití diodových pole (DAD) a vyšší spektrální rozlišení pro rozlišení více slabě absorbujících kontaminantů.
- Kombinace s doplňkovými metodami (chromatografie, MS) pro identifikaci nediagnostikovatelných (neabsorbujících) kontaminantů.
- Zlepšení limitů detekce prostřednictvím spektrálních algoritmů (derivativní spektroskopie, baseline correction) a rozšíření spektrální knihovny pro rychlejší identifikaci známých nežádoucích látek.

Závěr

Ukázalo se, že implementace jednoduchých pass/fail kritérií v lokálním softwaru GENESYS G5 představuje praktický nástroj pro rychlou kontrolu kvality tekutých produktů, schopný detekovat jak odchylky v koncentraci, tak přítomnost spektrálně aktivních kontaminantů i na úrovních nižších než primární složka. Metoda je efektivní pro rutinní QA/QC, avšak její spolehlivost závisí na tom, zda kontaminant absorbuje v měřeném UV-Vis rozsahu; v opačném případě je nutné doplnit další analytické postupy.

Reference

Thermo Fisher Scientific. Setting pass/fail criteria with GENESYS: Custom method application — Sports drink quality testing. Application note, 2026.