Evaluation of Particle Size in Chocolate —Evaluation of Particle Size Distribution and Coarse Particles that Affect Texture

Význam tématu

Měření velikosti pevných částic v potravinách, zejména v čokoládě, je klíčové pro kontrolu textury, senzorických vlastností a kvality finálního produktu.
Distribuce velikosti částic ovlivňuje vjem hladkosti či hrubosti na patře; přítomnost hrubších částic v nízkém počtu může výrazně zhoršit senzorický dojem. Použití komplementárních analytických metod umožňuje kvantifikovat jak objemovou distribuci, tak početní zastoupení hrubých částic, což je důležité pro řízení technologických procesů a pro vývoj receptur.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo předvést měření velikosti částic a kvantifikaci hrubých částic v dvou komerčních vzorcích mléčné čokolády (označených F a UF) a ukázat vztah mezi výsledky analytických přístrojů a vnímanou texturou. K tomu byly použity dvě techniky: laserová difrakce (SALD-2300) pro získání objemové velikostní distribuce a obrazová analýza částic (iSpect DIA-10) pro získání početní koncentrace částic v určitém rozsahu velikostí.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorky: dva komerční vzorky mléčné čokolády označené F a UF; senzorní srovnání provedeno několika osobami, většina respondentů označila UF za hladší.
• Disperze: isopropanol jako dispergent (rozpouští tuky a oleje, takže měřenými částicemi jsou pevné částice). Postup: ~0,1 g tenkých plátků čokolády v 50 mL kádince, přidáno 20 mL isopropanolu zahřátého na ~40 °C, ultrazvuková koupel 240 W po dobu 5 minut.
• Ředění: pro měření iSpect DIA-10 byla vzorková suspenze dále zředěna 50× (konečná odpovídá 0,1 g čokolády v 1000 mL isopropanolu); při měření byla vzorkovaná množství minimální (0,1 mL).
• Přístroje a měřicí podmínky:
  • SALD-2300 (laserová difrakce): měření v dávkové kyvetě se stíráním; použitý komplexní index lomu pevných částic 1.70 - 0.02i; dolní detekční limit ~0.7 µm.
  • iSpect DIA-10 (dynamická obrazová analýza): režim snímání 8 fps (97% shooting efficiency), binarizační práh 110, celkové množství tekutiny zpracované 0.1 mL. Měří velikosti přibližně od 5 µm do 100 µm (minimální měřitelná velikost ~5 µm, horní limit ~100 µm).

Hlavní výsledky a diskuse

• Výsledky laserové difrakce (SALD-2300): oba vzorky měly dolní hranici distribuce ~0.7 µm; horní hranice však výrazně lišily: vzorek F ~90 µm, vzorek UF ~40 µm. To indikuje větší zastoupení hrubých částic ve vzorku F.
• Podíl částic >65 µm (objemově): vzorek F 1.77 %, vzorek UF 0.00 %. Tento rozdíl koreluje s percepcí hrubosti — F vnímán jako jemně hrubší.
• Obrazová analýza (iSpect DIA-10): počet detekovaných částic celkem — vzorek F: 14 746 částic, vzorek UF: 6 861 částic. Rozdíl více než 2×, zvláště zřejmý v oblasti >50 µm, ukazuje vyšší počet hrubých částic ve vzorku F.
• Konkrétní početní koncentrace a přepočet na počet částic na 1 g (přepočty provedeny s ohledem na ředění):
  • Prahová velikost ≥20 µm: koncentrace (částic/mL) — F: 308, UF: 128; přepočteno na částic/g — F: 3.08×10^6, UF: 1.28×10^6.
  • Prahová velikost ≥40 µm: koncentrace — F: 36, UF: 5; přepočteno — F: 3.6×10^5, UF: 5.0×10^4.
  • Prahová velikost ≥50 µm: koncentrace — F: 19, UF: 0; přepočteno — F: 1.9×10^5, UF: 0.
• Omezení metod: SALD-2300 poskytuje objemovou distribuci, nikoliv přímou početní koncentraci; iSpect DIA-10 zase neměří částice menší ~5 µm, takže podíl velmi drobných částic (20–30 % podle SALD) zůstává mimo jeho zorné pole. Kombinace obou přístupů tak dává komplexnější obraz — SALD pro celkovou distribuci, iSpect pro počet hrubých částic.
• Senzorická interpretace: obecně se za práh vnímání hrubosti považuje ~20 µm, avšak percepce je ovlivněna i tukovým matrixem (obsah a vlastnosti tání). Studie ukázala konzistenci mezi vyšším počtem hrubých částic a vnímanou hrubostí u vzorku F.

Přínosy a praktické využití metody

• Kombinované použití laserové difrakce a obrazové analýzy umožňuje kvantifikovat jak objemové, tak početní charakteristiky částic — důležité pro řízení kvality čokolády (smoothness kontrola, detekce aglomerátů, optimalizace mletí).
• Početní koncentrace hrubých částic (např. ≥20 µm, ≥40 µm, ≥50 µm) může sloužit jako objektivní kritérium vyhodnocení senzorické kvality a jako vstup pro limity v QC protokolech.
• Metoda disperze v isopropanolu účinně odstraňuje vliv tukové fáze a umožňuje zaměřit se na pevné částice, což je praktické pro rutinní laboratorní analýzy textury potravin s vysokým obsahem tuku.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Vývoj integrovaných postupů pro simultánní měření objemové i početní distribuce v reálném čase (inline/at-line) pro monitorování mletí a homogenizace v potravinářské výrobě.
• Standardizace ředění a disperzních protokolů pro zajištění reprodukovatelnosti mezi laboratořemi a mezi zařízeními (zejména pro produkty s vysokým obsahem tuku).
• Vyšší rozlišení obrazových systémů a kombinace s trhacím počítáním (single-particle counting) by mohla posunout dolní hranici detekce <5 µm, respektive zlepšit kvantifikaci aglomerátů.
• Využití strojového učení k modelování vztahu mezi analytickými daty (objemová distribuce, početní koncentrace) a senzornými atributy (hladkost, sypkost), což by umožnilo prediktivní QC a rychlé hodnocení receptur.
• Rozšíření přístupu na další potravinářské a farmaceutické matrixy, kde malé množství hrubých částic má disproporcionální vliv na funkčnost či senzoriku.

Závěr

Kombinace SALD-2300 a iSpect DIA-10 poskytuje komplementární informace: laserová difrakce dává ucelenou objemovou distribuci částic v širokém rozsahu velikostí včetně drobných částic (<5 µm), zatímco obrazová analýza umožňuje přesně spočítat a charakterizovat hrubé částice (≥5 µm do ~100 µm). V prezentovaném příkladu koreluje vyšší zastoupení hrubých částic ve vzorku F s jeho horším senzorním hodnocením (hrubším dojmem). Početní koncentrace hrubých částic může být praktickým kritériem pro výstupní kontrolu kvality čokolády a pro optimalizaci výrobních procesů.

Použitá instrumentace

• Laser Diffraction Particle Size Analyzer SALD-2300 (dávkové měření, refrakční index použitých částic 1.70 - 0.02i).
• Dynamic Particle Image Analysis System iSpect DIA-10 (8 fps, binarizační práh 110, měřicí rozsah ~5–100 µm).
• Pomůcky pro disperzi: isopropanol jako dispergent, ultrazvuková lázeň 240 W pro 5 minut, 50 mL kádinka.

Reference

• Shimadzu Corporation. Evaluation of Particle Size in Chocolate — Evaluation of Particle Size Distribution and Coarse Particles that Affect Texture. Application News. First Edition: Jul. 2026.