Analýza velikosti částic, Charakterizace částic
ZaměřeníMateriálová analýza
VýrobceShimadzu
Význam tématu
Hodnocení mikroskopických cizorodých částic v CMP (Chemical Mechanical Planarization) suspenzích je kritické pro kontrolu kvality povrchů polovodičových destiček. Istopné množství i velikost takových částic v řádu mikrometrů může způsobit defekty v procesu leštění; proto je potřeba metod, které dokáží detekovat stopové množství větších částic v prostředí s vysokou koncentrací submikronových abrazivních částic.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo ukázat schopnost dynamické obrazové analýzy (DIA) provedené systémem iSpect DIA-10 detekovat a kvantifikovat mikronové cizorodé částice v komerční CMP suspenzi na bázi koloidního křemíku bez potřeby výrazného ředění vzorku. Dále bylo cílem rozlišit typy nalezených částic pomocí strojového učení (dimenzionální redukce UMAP + shlukování HDBSCAN) a ukázat praktické implikace pro filtraci a kontrolu procesu.
Použitá metodika a instrumentace
Metodika:
- Dynamická obrazová analýza (DIA) s průtokovou mikrokontrolovanou kyvetou (microcell), umožňující měření při nízkém nebo žádném ředění.
- Extrahování jednotlivých obrazů částic z proudového pole, výpočet tvarových parametrů (plošný ekvivalentní průměr, aspekt ratio, kruhovitost) a průměrné jasnosti pro každou částici.
- Analýza výsledků strojovým učením: redukce dimenzí UMAP následovaná shlukováním HDBSCAN pro rozdělení částic do skupin dle tvarových a optických parametrů.
- iSpect DIA-10 (dynamický systém analýzy částic, telecentrický optický systém s velmi vysokou zobrazovací efektivitou; microcell metoda pro nízké ředění nebo měření v ryzím vzorku).
- SALD-7500nano (laser difrakční/analyzátor velikosti nanopartiklí) použitý pro porovnání a stanovení velikostního rozdělení hlavních částic při 1000× ředění.
- Rychlost snímání: 8 fps
- Zobrazovací efektivita: 96.5 % (telecentrický systém uvádí ≥90 %)
- Světelnost (luminance): 249
- Prahování binárního obrazu: 90 %
- Objem čerpané kapaliny: 250 µL
- Korekce pozadí: povolena
Vzorek
Analyzovaná komerční CMP suspenze byla koloidní křemík s přibližnou pevnou složkou 30 wt% dispergovanou ve vodě. Laserová difrakce (SALD-7500nano) po 1000× ředění ukázala monodisperzní rozdělení s mediánem 88 nm, tedy typickou velikost pro CMP abraziva. Studie zkoumala především přítomnost mikronových a hrubších (coarse) částic, které mohou způsobit defekty.
Hlavní výsledky a diskuse
Detekce a koncentrace:
- DIA provedené na neriedeném vzorku detekovalo 3315 mikronových částic na millilitr (částice ≥ ~1 µm), největší zaznamenaná částice měla plošně-ekvivalentní průměr přibližně 73 µm.
- Souhrnné objemové zastoupení těchto částic bylo vypočteno jako ~2.337 ppm (objemově), což je řádově nižší než typické koncentrace měřené laserovou difrakcí po ředění (stovky ppm), a proto by tyto hrubé částice pravděpodobně unikly detekci v laserově-difrakčních měřeních prováděných na ředěných vzorcích.
DIA s microcell metodou umožnila detekci těchto stopových hrubých částic bez nutnosti 1000× ředění, které by jejich detekci znesnadnilo. Experiment ukázal, že i při 1000× ředění počet detekovaných hrubých částic výrazně klesl, což potvrzuje nutnost analýzy v nativním koncentrátu pro spolehlivou detekci cizorodého materiálu.
Shlukování a identifikace typů částic:
- Analýza částic větších než 10 µm (které tvořily přes 90 % objemu detekovaných hrubých částic) ukázala rozdělení do šesti shluků podle tvarových parametrů a jasu.
- Skupiny popsané jako a, b a d měly nízký aspekt ratio (tj. byly protáhlé) a vyšší průměrnou jasnost u některých skupin (a a d), což naznačuje plošnější/nebo tenčí strukturu v ose pozorování (např. vločky nebo lupenité fragmenty).
- Na základě tvaru a jasnosti autoři doporučují při navrhování filtrace uvažovat velikost menší osy částic (minor axis) spíše než pouze ekvivalentní průměr; to zlepší zachycení prodloužených nebo tenkých částic.
Výstupy tvarové analýzy (plocha, aspekt ratio, kruhovitost) a optické informace (průměrný jas) poskytují důležité stopy k určení původu částic (např. fragmenty filtrů, organické nečistoty, shluky abraziva) a pomáhají cílit opatření ke snížení jejich množství v CMP suspenzích.
Přínosy a praktické využití metody
Hlavní přínosy DIA v kontextu CMP suspenzí:
- Možnost detekce mikronových cizorodých částic v nativních (nevředěných) vzorcích s vysokou spolehlivostí.
- Poskytuje obrazový materiál pro vizuální inspekci a tvarové parametry pro kvantitativní hodnocení.
- Umožňuje identifikovat různé typy částic a navrhovat cílená opatření (optimalizace filtrace, změna surovin, úprava provozních podmínek).
- V kombinaci se strojovým učením lze automatizovat klasifikaci částic a sledovat trendy v čase pro kontrolu kvality a zlepšení procesu.
Budoucí trendy a možnosti využití
Možné směry dalšího rozvoje a využití:
- Integrace DIA s online monitorováním výrobních toků CMP pro rychlou detekci zvýšení cizorodých částic a okamžitou korekci filtrace či dávkování suspenze.
- Rozšířená aplikace pokročilých algoritmů strojového učení (hluboké učení, konvoluční sítě) pro přesnější identifikaci materiálové povahy částic z obrazových dat.
- Vyhodnocování víceoptických parametrů (polarizace, spektrální jasnost) pro lepší rozlišení materiálových typů částic bez nutnosti chemické analýzy.
- Standardizace metrik pro hodnocení cizorodých částic v CMP průmyslu, včetně doporučení ředění, objemových limitů a tvarových kritérií pro filtraci.
Závěr
Dynamická obrazová analýza pomocí iSpect DIA-10 ukázala vysokou účinnost při detekci a kvantifikaci mikronových a hrubých částic v leštěcí CMP suspenzi bez nutnosti silného ředění. Metoda doplňuje laserovou difrakci tím, že odhaluje stopové hrubé částice, které by jinak unikly pozornosti, a poskytuje tvarové a optické informace použitelné při navrhování filtrů a nápravných opatření. Kombinace DIA a strojového učení umožňuje kvantitativní a typologické rozdělení cizorodých částic, což je cenné pro zlepšení kvality procesu leštění polovodičů.
Reference
- Syuhei Kurokawa: The Overview and Future Prospects for Planarization CMP Technology, Journal of the Japan Society for Precision Engineering, Vol. 84, No. 3, pp. 213–216 (2018)
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.