Metrological Traceability of Analytical Results

Význam tématu

Metrologická vyvoditelnost měřicích výsledků je klíčová pro srovnatelnost a důvěryhodnost analytických dat. V chemii to znamená navázání výsledku na referenční hodnoty vyjádřené v SI nebo na jiná dohodnutá měřítka prostřednictvím dokumentovaného a nepřerušeného řetězce kalibrací, přičemž každá položka v řetězci přispívá k celkové nejistotě měření. Požadavek na takovou vyvoditelnost je součástí akreditačních pravidel (např. ISO/IEC 17025) a podporuje kvalitu rozhodování v laboratorní praxi, v regulaci i ve vědeckém výzkumu.

Cíle a přehled článku

List Eurachem vysvětluje pojem metrologické vyvoditelnosti a ilustruje, jak může laboratoř prokázat vyvoditelnost svých výsledků. Dokument uvádí definici podle VIM, popisuje koncepci řetězce vyvoditelnosti a demonstruje požadavky na důkazy pomocí konkrétního příkladu stanovení rtuti v tuňákovi. Cílem je podat praktický, srozumitelný návod pro analytické laboratoře, jak dosáhnout a dokumentovat vyvoditelnost výsledků.

Použitá metodika a instrumentace

List popisuje běžné laboratorní postupy a kalibrační kroky důležité pro vyvoditelnost. K uvedenému příkladu rtuti byly použity tyto metody a přístroje:

• Analýza rtuti: analyzátor rtuti na principu studeného parového atomového spektrometru (cold vapour atomic spectroscopy).
• Příprava vzorku: mikrovlnná mineralizace (microwave digestion) a následné ředění v objemových baňkách.
• Hmotnostní určení: analytická váha s kalibračním protokolem vztahujícím měřené hodnoty k SI (kg).
• Objemové pomůcky: objemové baňky s dokumentovanou vyvoditelností výrobce k národnímu standardu.
• Teplota a čas: kalibrace sušicí pece (teplota) a kalibrace zařízení ovlivňujících digesci; čas měřený běžným stopkami nebo hodinami.
• Referenční materiály: použití certifikovaných referenčních materiálů (CRM) pro přípravu kalibrační křivky i pro validační kontrolu (matrix CRM).

Hlavní výsledky a diskuse

Hlavní myšlenky a doporučení shrnuté v dokumentu jsou:

• Metrologická vyvoditelnost musí být dokumentována jako nepřerušený řetězec kalibrací vztahujících měřicí výsledek k referenci (SI nebo dohodnutému standardu) a musí zahrnovat odhad příslušné nejistoty.
• Příklad stanovování rtuti ukazuje konkrétní položky, které musí laboratoř doložit: certifikát koncentrace kalibračního roztoku (CRM), kalibraci váhy, dokumentaci vyvoditelnosti objemových nádob, kalibraci pece a parametrů digesce a kontrolu časů.
• Matrix CRM je pro ověření výkonnosti metody zásadní, ale pokud není použit k přípravě kalibrace, nepatří přímo do řetězce vyvoditelnosti; pokud je CRM použit pro korekci výtěžnosti, musí být zahrnut do řetězce.
• Metoda validace spolu s kalibrací kritických zařízení a kontinuálním sledováním kvality (interním i externím) zabezpečuje, že výsledky i jejich nejistoty zůstávají konzistentní s podmínkami validace.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace metrologické vyvoditelnosti přináší:

• Srovnatelné a důvěryhodné výsledky napříč laboratořemi a časem, což je zásadní pro regulační rozhodování, kontrolu kvality potravin a environmentální monitorování.
• Jasnou dokumentaci a argumentaci při akreditaci podle ISO/IEC 17025.
• Snížení rizika systematických chyb díky kalibraci kritických prvků měřicího procesu (váhy, teplotní zařízení, objemové pomůcky, standardy).
• Možnost kvantifikovat a komunikovat nejistotu výsledků založenou na kombinaci validace metody a přispění jednotlivých prvků řetězce vyvoditelnosti.

Budoucí trendy a možnosti využití

Budoucí směry, které dokument implicitně podporuje:

• Rozšiřování dostupnosti a kvality CRM a standardů s jasnou vyvoditelností k SI, včetně materiálů matice pro komplexní vzorky.
• Větší integrace metrologických principů do každodenní laboratorní praxe, zahrnující digitální záznamy kalibrací a automatizované sledování stopovacích řetězců.
• Uplatnění pokročilých metod vyhodnocení nejistot a modelování přenosu nejistot v komplexních analýzách.
• Zvýšené využití mezilaboratorních porovnání a vnější kontroly kvality k doplnění formální vyvoditelnosti tam, kde přímé navázání na SI není praktické.

Závěr

Metrologická vyvoditelnost je praktický a dosažitelný předpoklad pro kvalitní analytickou práci. Kombinace metodické validace, kalibrace kritických přístrojů a použití certifikovaných referenčních materiálů umožňuje laboratorím prokázat, že jejich výsledky jsou vztaženy k mezinárodně dohodnutým standardům a že připojená nejistota je vyčíslitelná. Důsledná dokumentace těchto kroků je nezbytná pro akreditaci a pro důvěru v analytická data.

Reference

1. Eurachem/CITAC Measurement Uncertainty and Traceability Working Group. Metrological Traceability of Analytical Results. Eurachem leaflet, 2005 (updated 2019).
2. JCGM 200:2012. International Vocabulary of Metrology — Basic and General Concepts and Associated Terms (VIM), 3rd edition.
3. Barwick V., Wood S. (eds.). Meeting the Traceability Requirements of ISO17025, 3rd ed., LGC, 2005.