DETAILED INFORMATION ABOUT THE PRODUCTION OF AQUEOUS CALIBRATION SOLUTIONS ASTASOL®

Význam tématu

Kalibrační roztoky ASTASOL® představují klíčový segment v analytické chemii, neboť zajišťují přesné a ověřitelné nastavení kalibrace u širokého spektra instrumentálních technik (AAS, AFS, ICP-OES, ICP-MS, iontová chromatografie ad.). Kvalita těchto roztoků ovlivňuje spolehlivost měření stopových prvků v průmyslových, environmentálních i farmaceutických aplikacích.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem je popsat výrobu, kontrolu kvality a certifikaci jednotlivých a kombinovaných vodných standardních roztoků ASTASOL®. Studie dokumentuje suroviny, postupy přípravy, balení, testy homogenity a stability, výpočet nejistot a zajištění traceability vůči SI jednotkám.

Použitá metodika a příprava

• Gravimetrická příprava na základě přesného zvážení vysoce čistých kovů nebo sloučenin (≥99,95 %)
• Objemové ředění deionizovanou vodou (18 MΩ·cm) a použití sub-destilovaných kyselin
• Ověřování čistoty surovin spektroskopickými (ICP-AES, ICP-MS, AAS) a primárními metodami (gravimetrie, titrace)
• Testy homogenity podle ISO Guide 35 s využitím ANOVA
• Stabilita ověřovaná opakovaným porovnáváním obsahu analytu během doby trvanlivosti a zrychlenými izochronními testy v teplotním rozmezí −20 °C až +40 °C

Použitá instrumentace

• Analytické váhy třídy 1 s kalibrací Metrologickým institutem
• Mettler závaží třídy F1 (5 g, 100 g) pro interní kontrolu
• Termometry (0–50 °C, dělení 0,1 °C), pravidelně kalibrované
• Volumetrické sklo třídy 1 (tj. baňky, pipety, byrety) s certifikátem výrobce
• ICP-OES, ICP-MS, AAS pro ověřovací analýzy
• Komplexometrie s EDTA jako kontrolní metoda kvality

Hlavní výsledky a diskuse

Příprava roztoků proběhla s průměrnou rozšířenou nejistotou 0,2 % (certifikované hodnoty) a 0,5 % (přiřazené hodnoty). Homogenita byla potvrzena nízkou variabilitou mezi náhodně vybranými lahvemi. Dlouhodobá stabilita, včetně testů evaporace, adsorpce či precipitace, umožňuje stanovit životnost až 5 let skladování a 24 měsíců od prvního otevření, při dodržení skladovacích podmínek (5 °C–30 °C, tmavé místo).

Přínosy a praktické využití metody

• Zajištění vysoké přesnosti a reprodukovatelnosti měření stopových prvků
• Široké uplatnění v laboratořích QA/QC, environmentální a průmyslové analytice
• Jednoduchá integrace do rutinních postupů kalibrace instrumentů

Budoucí trendy a možnosti využití

• Vývoj víceprvkových kalibrací pro zrychlení analýzy
• Miniaturizace a automatizace přípravy roztoků
• On-line monitoring stability a digitální certifikáty propojené s LIMS
• Rozšíření aplikací pro mikroanalytiku a biologické matrix

Závěr

Proces výroby ASTASOL® je robustní, transparentní a v souladu s ISO 17034 a ISO Guide 35. Díky přísné kontrole vstupních surovin, kalibraci pomůcek a opakovaným testům homogenity i stability nabízí tyto kalibrační roztoky vysokou spolehlivost pro náročné analytické aplikace.

Reference

• Moody R. a kol. Anal. Chem. 60 (1988) 1203A
• Clement R. E. a kol., Reference Materials for Environmental Analysis, CRC Press 1997
• ISO 17034: Obecné požadavky na kompetenci producentů referenčních materiálů
• ISO Guide 31: Obsah certifikátů a štítků referenčních materiálů
• CORM ČMI 017-MP-C001-06: Příprava a certifikace referenčních materiálů
• ISO Guide 35: Principy certifikace referenčních materiálů
• Eurachem (2001): Determination of uncertainty of analytical measurements
• ISO GUM (1993): Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement
• Vlasák M. a kol., Accred. Qual. Assur. 18 (2013) 491
• ČSN EN ISO 9001: Systémy managementu kvality
• ČSN EN ISO/IEC 17025: Akreditace zkušeben
• ČSN EN ISO 17034: Akreditace producentů RM