Simultaneous N, C and S Isotope Ratio Determination on a DELTA V Isotope Ratio MS using a Flash Elemental Analyzer

Význam tématu

Simultánní stanovení izotopových poměrů dusíku, uhlíku a síry nabízí významnou výhodu v rychlé a efektivní analýze materiálů v potravinářství, forenzní vědě či environmentálních studiích. Současné požadavky na vyšší průchodnost a minimalizaci přípravy vzorku zvyšují potřebu integrovaných metod, které zkracují dobu měření a zajišťují spolehlivé výsledky pro více prvků současně.

Cíle a přehled studie

Cílem předložené technické poznámky bylo demonstrovat úpravy a výkon konfigurace Thermo Scientific DELTA V IRMS s FlashEA 1112 a rozhraním ConFlo IV pro souběžné měření izotopů N, C a S z jednoho vzorku. Studie se zaměřila na optimalizaci chromatografie, řízení dávkování plynů a dosažení vysoké přesnosti ve zkráceném čase analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Pro trojité měření byl použit jediný reaktor naplněný WO₃ a elektrolytickou mědí, doplněný chemickou pastou z Mg(ClO₄)₂ pro odstranění vody. Mezi FlashEA 1112 a hmotovým spektrometrem DELTA V bylo instalováno univerzální rozhraní ConFlo IV se schopností automatického ředění na základě signálů TCD. Pro oddělení plynů se použila Sulfinert kapilára a chromatografická kolona PP-QS (2 m, 50/80 mesh).

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogram ukázal oddělení N₂ a CO₂ s odstupem 17 s, což umožnilo rychlý přechod magnetu mezi píkama. Tabulka výsledků pro sulfanilamid a další vzorky (vitaminy, půda, tkáň živočichů) prokázala střední směrodatné odchylky ≤ 0,17‰ pro δ15N, ≤ 0,1‰ pro δ13C a ≤ 0,17‰ pro δ34S. Pro heterogenní a nízkosírnaté vzorky byla zaznamenána mírně vyšší odchylka, přičemž doporučený poměr C/S nepřesahuje 70.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje analýzu až tří vzorků za hodinu s dobou měření kratší než 18 minut. Souběžné stanovení tří prvků šetří vzorek i čas, usnadňuje kontrolu potravinové autentičnosti, environmentálních vzorků a prokazování původu v forenzních aplikacích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Zvýšení průchodnosti prostřednictvím optimalizace automatického vzorkovače a teplotních profilů.
• Rozšíření o další prvky (H, O) a integrace s dalšími detekčními technikami.
• Miniaturizace a automatizace pro terénní aplikace a vysokokapacitní screening.

Závěr

Představená konfigurace DELTA V IRMS s FlashEA 1112 a ConFlo IV s využitím smartEA umožňuje spolehlivé, rychlé a přesné souběžné stanovení izotopových poměrů N, C a S. Instalace vyžaduje pouze drobné úpravy standardního vybavení a poskytuje významné zvýšení efektivity analýz.

Reference

Avak H. Triple Element Mode – C, N, S from a single combustion. Application Flash Report No. 16, Finnigan MAT, 1996.