Novel semi-automated method for the analysis of per- and polyfluoroalkyl substances (PFAS) in soil samples

Význam tématu

Per- a polyfluorované alkylové látky (PFAS) jsou vysoce perzistentní a bioakumulativní kontaminanty
které se snadno šíří v půdě a vodě a představují riziko pro lidské zdraví i životní prostředí.
Regulace a monitorování PFAS v půdních matricích je zásadní pro hodnocení kontaminace a plánování sanací.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a ověřit poloprovozní a zčásti automatizovanou metodu pro analýzu PFAS v půdních vzorcích
v souladu s požadavky US EPA Method 1633A.
Studie prezentuje úpravu extrakčního systému EXTREVA ASE a integraci čisticích kroků
pro automatizované extrakci, čistění SPE a přímé přepojení na LC-MS/MS.

Použitá metodika a instrumentace

• Extraktor: Thermo Scientific™ EXTREVA™ ASE Accelerated Solvent Extractor s PFAS úpravou
• Přístroj pro SPE: Thermo Scientific™ Dionex™ AutoTrace™ 280 PFAS System s GCB/WAX kartridži
• Chromatografie: Thermo Scientific™ Vanquish™ Flex Binary UHPLC System s delay column a Acclaim RSLC 120 C18 analytickým sloupcem
• Detekce: Thermo Scientific™ TSQ Altis™ triple quadrupole HESI zdroj v negativním módu

Parametry extrakce zahrnují 60 °C, 15 min, 22 mL směsi methanol–acetonitril (80:20) pro čtyři vzorky paralelně.
Čištění probíhá kombinovaným GCB/WAX SPE krokem bez potřeby filtrace a odpařování.

Hlavní výsledky a diskuse

• Instrumentální citlivost: S/N ≥ 10:1 při 0,05 ng/g pro všechny analyty
• MDL: Laboratorní hodnoty MDL odpovídají nebo jsou nižší než požadavky EPA 1633A
• Metodové blanky: Koncentrace PFAS pod MDL, s výjimkou 6:2 FTS < 0,08 ng/g
• Obnova: 37 z 40 analyzovaných PFAS mělo průměrné recovery 80–120 %, RSD < 20 %
• CRM: Recoveries 73–98 % pro 29 z 31 analyzovaných, stabilní výsledky i při vysoké koncentraci
• Carry-over: Minimální přenos analytů, pod požadavkem MDL

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace extrakce a čištění výrazně zkracuje dobu přípravy vzorků a snižuje riziko kontaminace či uživatelské chyby.
Metoda zvyšuje throughput laboratoře a zajišťuje vysokou přesnost a reprodukovatelnost dat v regulovaných analýzách PFAS.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Doplnění plné automatizace dalších fází přípravy vzorků, např. ředění nebo přidávání standardů
• Rozšíření do dalších matric: sedimenty, biosolids, rybí tkáně
• Integrace online monitoringu pro kontinuální sledování kontaminace
• Miniaturizace a zvýšení udržitelnosti s nižší spotřebou rozpouštědel

Závěr

Navržená metoda splňuje přísné požadavky US EPA Method 1633A a nabízí vysokou citlivost, reprodukovatelnost a efektivitu.
Kombinace modifikovaného EXTREVA ASE, AutoTrace SPE a UHPLC-MS/MS přináší robustní a škálovatelné řešení pro environmentální monitorování PFAS.

Reference

1. Vélez M.P. et al. Maternal exposure to perfluorinated chemicals and reduced fecundity: The MIREC study. Human Reproduction, 2015.
2. US EPA. Method 1633A: Analysis of PFAS in Aqueous, Solid, Biosolids, and Tissue Samples by LC-MS/MS.
3. Ullah R. et al. Novel fully automated and parallel gas assisted dynamic accelerated solvent extractor. Advances in Sample Preparation, 2023.
4. Thermo Fisher Scientific AN73883: Determination of PFAS in drinking water, 2020.
5. Thermo Fisher Scientific AN002771: LC-MS/MS analysis of PFAS in soil samples, 2024.
6. US EPA. MDL determination: Definition and Procedure for the Determination of the Method Detection Limit, Rev. 2, 2016.