VaMPIS - Validation of Measurement Procedures that Include Sampling

Význam tématu

Validace analytických postupů s důrazem na primární odběr vzorku představuje klíčový krok v zajištění kvality měření v celé řadě oborů. Začleňování odběru vzorku do celého validačního procesu umožňuje komplexní ohodnocení nejistoty měření jako celistvého parametru, který reflektuje náhodné i systematické chyby vznikající ve všech fázích postupu – od odběru vzorku až po finální analýzu.

Cíle a přehled studie / článku

Tento přehled shrnuje nové pokyny Eurachem/CITAC pro validaci měřicích postupů zahrnujících odběr vzorku (VaMPIS). Cílem je nabídnout jednotný rámec pro integrovanou nebo sekvenční validaci postupu, včetně stanovení cílové nejistoty měření a posouzení způsobilosti postupu pro daný účel.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda VaMPIS vychází z následujících postupů:

• Definice měřené veličiny a cílového materiálu.
• Rozdělení celého měřícího postupu na odběr vzorku (SP) a analytickou část (AP).
• Odhad nejistoty měření (MU) pomocí metody duplikátů doplněné analýzou rozptylu (ANOVA), která umožňuje kvantifikovat příspěvky odběru i analýzy.
• Stanovení cílové nejistoty buď externě (např. regulačními požadavky), nebo interním postupem (Optimum Uncertainty).
• Posouzení způsobilosti (fitness for purpose) porovnáním skutečné nejistoty s hodnotou cílovou a případná úprava SP nebo AP.

Instrumentace:

• Přenosný rentgenfluorescenční spektrometr (pXRF) pro měření in situ.
• Laboratorní chemická analýza pro ex situ stanovení (např. spektrometrie, chromatografie).
• Statistický software pro ANOVA a metody odhadu nejistoty.

Hlavní výsledky a diskuse

Výsledkem je jedenáctistupňový postup validace, který lze aplikovat integrovaně i sekvenčně. Z praktických příkladů – stanovení dusičnanů v kompozitních vzorcích salátu a olova v půdě pomocí pXRF – vyplývá, že:

• Integrovaný přístup usnadňuje komunikaci mezi odběrovou a analytickou složkou.
• Metoda duplikátů a ANOVA poskytují spolehlivý odhad nejistoty vč. příspěvku odběrového kroku.
• Porovnání skutečné a cílové nejistoty umožňuje cílené zlepšení postupu tam, kde je nejefektivnější.

Přínosy a praktické využití metody

Celková validace měřicích postupů s odběrem vzorku přináší:

• Komplexní řízení kvality a transparentní ohodnocení spolehlivosti dat.
• Jasné rozhodovací kritérium (fitness for purpose) pro regulace a interní kontroly.
• Flexibilitu při výběru optimalizačních opatření mezi odběrem a analýzou.
• Možnost průběžného integrovaného řízení kvality (IMQC) po úvodní validaci.

Budoucí trendy a možnosti využití

S nástupem digitálních technologií a rozvojem in situ senzorů lze očekávat:

• Automatizované odhady nejistoty v reálném čase.
• Propojení senzorových sítí s centrálními databázemi pro online validaci.
• Rozšíření rámců IMQC s využitím strojového učení pro předpověď odchylek.
• Zlepšenou spolupráci napříč organizacemi díky jednotným standardům validace.

Závěr

Metodika VaMPIS přináší sjednocený přístup k validaci měřicích postupů zahrnujících odběr vzorku. Klíčovým parametrem je nejistota měření, která umožňuje objektivní posouzení způsobilosti postupu a cílené zlepšení jeho částí. Integrovaná validace přispívá ke zvýšení důvěryhodnosti výsledků a efektivnímu řízení kvality ve vědeckých i průmyslových aplikacích.

Reference

1. Ramsey M. H., Ellison S. L. R., Rostron P. (eds.). Measurement Uncertainty Arising from Sampling: Guide to Methods and Approaches, Eurachem 2nd ed. 2019.
2. Cantwell H. (ed.). The Fitness for Purpose of Analytical Methods: Guide to Method Validation, Eurachem 3rd ed. 2025.
3. Ramsey M. H., Rostron P. D., Raposo F. C. (eds.). Validation of Measurement Procedures that Include Sampling, Eurachem 2024.