Combination of Chemical Ionization (CI) and Low Energy Ionization (EI) Capabilities with High-Resolution Q-TOF GC/MS

Význam tématu

Vysokorozlišovací plynová chromatografie hmotnostní spektrometrie vybavená možností nízkoenergetického elektronového ionizačního zdroje a chemické ionizace nabízí významné výhody pro identifikaci a detekci organických sloučenin v environmentálních vzorcích. Tato kombinace zvyšuje selektivitu, citlivost a spolehlivost analýz bez nutnosti přerušení provozu instrumentu.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo porovnat výkon nízkoenergetické elektronové ionizace (EI) a pozitivní i negativní chemické ionizace (CI) na přístroji Agilent 7250 GC/Q-TOF. Analýza se zaměřila na skupiny chlorovaných fenolů, nitroaromatických látek a pesticidů, včetně stereoisomerů konazolů.

Použitá metodika a instrumentace

• Plynový chromatograf Agilent 7890B spojený s vysokorozlišovacím GC/Q-TOF Agilent 7250.
• Výměnný ionizační zdroj umožňující standardní EI (70 eV), nízkoenergetické EI (9–17 eV) a chemickou ionizaci (PCI při 110 eV, NCI při 70–200 eV) s metanem jako reagentním plynem.
• HP-5MS kapilární kolona 30 m × 0,25 mm, tloušťka filmu 0,25 µm, helia jako nosný plyn (1,2 mL/min), teplota injektoru a MS interface 280 °C.
• Spektrální sběr 5 Hz v rozsahu m/z 50–1200, ladění CI módu pomocí PFDTD, vyhodnocení dat s MassHunter Qualitative a Quantitative Analysis.

Hlavní výsledky a diskuse

• U nízké energie EI došlo k výraznému posílení molekulárního iontu ve srovnání se standardní 70 eV EI.
• Negativní CI (NCI) prokázala vynikající citlivost na pesticidy, dosahující hraniční detekční hladiny v řádu fg na kolonu.
• Fragmentační vzorce v PCI i nízké energie EI doplňují data o molekulární hmotnosti a umožňují lepší identifikaci složitých molekul.
• Spektroskopie NCI umožnila rozlišení cis/trans stereoisomerů konazolových fungicidů podle charakteristických fragmentů, což je klíčové pro analýzu chirality.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká rozlišovací schopnost a přesnost měření m/z podporuje spolehlivou strukturu sloučenin i v komplexních matricích.
• Bezpečná přepínatelnost mezi ionizačními módy zkracuje dobu analýzy a zvyšuje flexibilitu pracovníků v laboratoři.
• Metoda je vhodná jak pro cílené stanovení známých látek, tak pro neřízené screeningové přístupy při monitoringu životního prostředí.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace vysokorozlišovací GC/Q-TOF s pokročilými softwarovými nástroji pro neřízenou identifikaci a metabolomiku.
• Rozšíření ionizačních technik o další reagentní plyny a modifikované zdroje pro širší spektrum analytů.
• Vyšší propustnost analýz díky zrychleným programům teplotních metod a automatickým workflow pro přípravu vzorků.

Závěr

Kombinace nízkoenergetické EI a chemické ionizace na vysokorozlišovacím GC/Q-TOF Agilent 7250 nabízí komplexní nástroj pro analýzu environmentálních vzorků. Metodika zlepšuje detekci molekulárního iontu, zvyšuje citlivost i selektivitu a rozšiřuje možnosti stereochemické identifikace.

Reference

• Agilent Technologies, Application Brief 5994-0290EN, 2018