Positive chemical ionization using the Thermo Scientific ISQ 7610 single quadrupole GC-MS system

Význam tématu

Gas chromatography–mass spectrometry s chemickou ionizací zajišťuje šetrné ionizace a zachování molekulární iontové formy, což je klíčové pro identifikaci neznámých látek mimo běžné spektrální knihovny. PCI doplňuje klasickou elektronovou ionizaci (EI) a rozšiřuje možnosti analýzy v oblastech environmentální, potravinářské, klinické nebo petrochemické chemie.

Cíle a přehled studie

Technická poznámka se zaměřuje na demonstraci pozitivní chemické ionizace (PCI) pomocí Thermo Scientific ISQ 7610 GC-MS s technologií NeverVent. Testována byla skupina 76 semi-těkavých organických sloučenin (Restek 8270 MegaMix) za různých podmínek, přičemž byly porovnány PCI a EI spektra a sledován vliv teploty iontového zdroje.

Použitá metodika a instrumentace

• GC-MS systém: Thermo Scientific TRACE 1610 GC s AI/AS 1610 autosamplerem a ISQ 7610 MS s NeverVent.
• Reakční plyn: metan pro výrobu primárních a sekundárních iontů (CH5+, C2H5+, C3H5+).
• Kolona: Thermo Scientific TraceGOLD TG-5MS (30 m × 0,25 mm × 1,0 µm).
• Vstřikování: splitless, 1 µL vzorku (10 ppm ve DCM), nosný plyn He 1,8 mL/min.
• Program: 60 °C (1 min) → 265 °C (10 °C/min, 1 min) → 315 °C (2 °C/min, 2 min).
• Iontový zdroj: PCI, 70 eV, teplota 150–320 °C, režim AutoTune_PCI.

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnání TIC pro 8270 SVOC ukázalo všechny očekávané píky v obou režimech. PCI spektra pro pyridin a nitrobenzen prokázala dominanci [M+H]+ a adduktů [M+29]+, [M+41]+ a značně nižší fragmentaci než u EI. U hexachlorocyklopentadienu proběhla pouze výměna náboje, spektra EI a PCI byla obdobná. Diethylftalát ukázal u PCI jasný signál M+1+, M+29+ a M+41+, zatímco v EI chyběl molekulární ion. Zvyšující se teplota iontového zdroje redukovala addukty a protonaci (testováno na fenanthrenu), ale zlepšovala robustnost zdroje.

Přínosy a praktické využití metody

PCI umožňuje potvrzení molekulové hmotnosti neznámých sloučenin mimo knihovny EI, zvyšuje spolehlivost identifikace SVOC a výrazně zjednodušuje komplementární analýzu díky rychlému přepínání režimů bez přerušení vakua (NeverVent).

Budoucí trendy a možnosti využití

• Optimalizace reagujících plynů a vývoj nových jemnějších ionizačních režimů.
• Integrace s vysokorozlišovacími MS a softwarovou automatizací pro pokročilou identifikaci.
• Vyšší propustnost v QA/QC laboratořích díky rychlému přepínání a čištění zdroje.

Závěr

Pozitivní chemická ionizace na systému ISQ 7610 s NeverVent přináší významné výhody v identifikaci a potvrzení molekulárních iontů SVOC. Regulací teploty zdroje lze optimalizovat citlivost i robustnost metody. Technologie rychlého přepínání ionizačních režimů minimalizuje neproduktivní čas a zvyšuje efektivitu provozu.

Reference

• Sparkman, O. D.; Penton, Z. E.; Kitson, F. G. Gas Chromatography and Mass Spectrometry – A Practical Guide; Academic Press, 2011.
• Harrison, A. G. Chemical Ionization Mass Spectrometry; CRC press, 1992.
• Hübschmann, H-J. Handbook of GC-MS: Fundamentals and Applications; Wiley-VCH, 2015.