Analysis of 197 Pesticides in Durian by Agilent PAL 3 Autosampler and 7000E Triple Quadrupole GC/MSD

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách je zásadní pro ochranu zdraví spotřebitelů a splnění přísných legislativních norem. Durian, populární tropické ovoce bohaté na tuky, síru a komplexní aromatické látky, představuje přitom analytickou výzvu kvůli svému složitému matricovému složení. Vysoce citlivé a selektivní metody jsou nezbytné k detekci stovek různých pesticidů na nízkých úrovních v tomto náročném vzorku.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo vyvinout a validovat robustní postup pro kvantitativní stanovení 197 pesticidů v dužině durianu na hladině kolem 10 ppb. Pro tento účel autoři využili kombinaci extrakce metodou QuEChERS, dispersní SPE a analýzy GC/TQ s vysokým rozlišením a přesností měření. Studie se řídila evropskými SANTE/11312/2021 kritérii pro návratnost, opakovatelnost a limity stanovení.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky durianu (pulp a slupka v poměru 1:1) byly homogenizovány a extrahovány pomocí kitu Agilent Bond Elut QuEChERS EN s následným čištěním dispersní SPE pro silně pigmentované matice.

• Interní standard: chlorpyrifos-(diethyl-d10)
• QuEChERS EN extrakční kit a Highly Pigmented dSPE kit
• Autosampler: Agilent PAL 3 (Liquid Tool, stříkačka 10 µL, injekční objem 2 µL)
• GC: Agilent 8890 s kolónou HP-5Q (2×15 m×0,25 mm, film 0,25 µm), konstantní tok helia, splitless injektor
• MSD: Agilent 7000E Triple Quadrupole s dMRM akvizicí, N2 kolizní plyn, teploty zdroje a přenosu 280 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Pro všechny analyzované pesticidy dosáhly kalibrační křivky v matici lineárity (R2>0,995) v rozmezí 3–100 ppb. U 197 látek byla při 10 ppb dopichu průměrná návratnost 80–120 % a opakovatelnost (RSD) pod 10 %. Výběr více MRM tranzicí optimalizovaných pro matici minimalizoval vliv interferencí a zvýšil spolehlivost kvantifikace.

Přínosy a praktické využití metody

Tento postup umožňuje spolehlivé monitorování reziduí pesticidů v durianu i obdobných komplexních potravinách s vysokou propustností laboratorního workflow. Vysoká selektivita GC/TQ a přizpůsobené čištění vzorků zkracují dobu přípravy a zvyšují přesnost výsledků potřebných pro QA/QC i regulační účely.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření podobných metod pro jiné složité matricové systémy, integrace vysokorozlišených technik HRAM či tandemních MS k dalšímu zvýšení citlivosti a selektivity. Dále se předpokládá rozvoj databází MRM tranzicí a automatizace vzorkovačů pro vyšší průchodnost analýz.

Závěr

Popsaná metoda plně splňuje požadavky SANTE pro stanovení pesticidů v náročných potravinových matricích. Kombinace QuEChERS, disperzní SPE, PAL 3 autosampleru a Agilent 7000E GC/TQ nabízí vysoce reprodukovatelnou a citlivou platformu pro rutinní analýzu stovek pesticidů v durianu a obdobných vzorcích.

Reference

• SANTE/11312/2021: Analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed.
• G9250AA Rev. A.04.02: The Agilent MassHunter Pesticide and Environmental Pollutants MRM Database (P&EP 4.0).