Determination of Additive and Trace Elements in Lubricating Oil Using ICP-MS

Význam tématu

Monitoring kovových přísad a stopových prvků v mazacích olejích je zásadní pro zajištění jejich kvality a pro včasnou diagnostiku opotřebení motorů či průmyslových strojů. Rychlá a přesná analýza prvků pomáhá optimalizovat výměnné intervaly a předcházet haváriím.

Cíle a přehled studie / článku

Článek představuje postup stanovení aditivních i stopových kovových prvků v automobilových mazacích olejích pomocí hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS). Hlavním cílem bylo vyvinout jednoduchou metodiku založenou na ředění organickým rozpouštědlem, umožňující inline přidávání interních standardů a ověření přesnosti pomocí spike recoveries.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku: 50× ředění pro stopové prvky a 5000× ředění pro aditivní prvky s využitím rozpouštědla PremiSolv.
• Kalibrace: víceúrovňové standardy získané mícháním single-element a S-21 standardů, koncentrace od jednotek µg/kg do stovek tisíc µg/kg.
• Interní standardy: inline přidávání roztoku obsahující Be, Sc, Y, In a Bi pomocí odolné hadičky k peristaltickému čerpadlu.
• Kontrola rušení: použití míchání argonu a kyslíku v poměru 70:30 v torch, zavedení ředícího plynu, volba režimu filtrace interferencí (He, H2-A, H2-B).

Použitá instrumentace

• ICPMS-2050 s organickou rozpouštědovou torch.
• Cyklonová komora, platinový sampling cone, niklový skimmer cone.
• Nebulizér DC04 a autosampler AS-20 s rinse stanicí pro organická média.
• Peristaltické čerpadlo se Solva PVC tubing (I.D. 0,38 mm pro interní standardy).

Hlavní výsledky a diskuse

• Instrumentální detekční limity byly v rozsahu od 0,03 do 1 000 µg/kg v závislosti na prvku a podmínkách řídicí buňky.
• Spike recoveries se pohybovaly mezi 88 a 116 %, což potvrzuje přesnost a robustnost metody i při vysokém ředění.
• Stanoveny byly prvky Li, Na, Al, Si, P, S, K, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Cd, Sn, Sb, Ba a Pb ve stopových koncentracích a prvky B, Mg, Ca, Zn, Mo ve vysokých koncentracích.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednoduchá příprava vzorku bez nutnosti kyselinového rozkladu minimalizuje riziko ztrát a kontaminace analyz.
• Inline přidávání interních standardů urychluje a automatizuje proces kalibrace.
• Možnost analýzy širokého spektra kovových přísad a opotřebení na jednom přístroji.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace online monitorování opotřebení v průmyslových provozech.
• Další automatizace vzorkování a přípravy v reálném čase.
• Rozšíření metody na další typy olejů a složitější matice, jako jsou hydraulické a turbínové oleje.
• Využití pokročilých technik filtrace interferencí pro zlepšení detekčních limitů.

Závěr

Vyvinutá metoda ICP-MS s ředěním organickým rozpouštědlem a inline interními standardy prokázala vysokou přesnost, citlivost a jednoduchost. Umožňuje spolehlivou analýzu jak aditivních, tak stopových kovových prvků v mazacích olejích a nabízí široké uplatnění v průmyslové diagnostice.

Reference

• ASTM D4951-14 Standard Test Method for Determination of Additive Elements in Lubricating Oils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry
• ASTM D5185-18 Standard Test Method for Multielement Determination of Used and Unused Lubricating Oils and Base Oils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry