Determination of Metal Elements in Edible Oils Using ICP-MS

Význam tématu

Analýza kovových prvků v jedlých olejích je nezbytná pro zajištění bezpečnosti potravin a zachování kvality olejů. Přítomnost těžkých kovů (např. As, Pb) a kovových katalyzátorů oxidace (Cu, Fe, Mn) může ovlivnit trvanlivost a zdravotní nezávadnost olejů. Metody založené na jednoduchém ředění ukazují potenciál pro zvýšení průchodnosti analýzy a snížení rizika kontaminace.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a demonstrovat rychlou a přesnou metodu stanovení 25 kovových prvků v jedlých olejích pomocí ICP-MS po jednoduchém 10násobném ředění organickým ředidlem. Metoda měla minimalizovat složitost přípravy vzorků a zároveň dosáhnout detekčních limitů vyhovujících normám CODEX.

Použitá metodika

Vzorky (rostlinný olej, rýžový olej, olivový olej) byly naváženy (~0,4 g) a 10násobně ředěny organickým ředidlem PremiSolv. Pro kvantifikaci sloužily kalibrační standardy připravené z olejových směsí S-21 a jednotlivých roztoků prvků. Interní standardy (Be, Sc, Y, In, Bi) byly přidávány on-line pomocí odolných hadiček peristaltického čerpadla. Rozhraní ICP-MS bylo modifikováno pro vstřikování organických rozpouštědel a použitím platinového vzorkovacího kužele se minimalizovalo poškození.

Použitá instrumentace

• ICPMS-2050 se zásobní hlavou AS-20 s vyplachováním organickými rozpouštědly
• Organický rozpouštědlový hořák a cyklónová komora chlazená na –5 °C
• Platinový vzorkovací kužel a niklový skimming kužel
• Solvent-resistentní hadičky (Solva PVC) pro on-line přidávání interních standardů
• Cell gas: He pro kolizní režim a H₂ pro reakční režim k odstraňování uhlíkových interferencí

Hlavní výsledky a diskuse

Použitím kolizního i reakčního režimu se eliminovaly polyatomové interferenční píky (např. ₁₂C₁₂C⁺ na ²⁴Mg, ₄₀Ar₁₂C⁺ na ⁵²Cr). U Cr se v režimu bez plynu projevila vysoká ekvivalentní koncentrace pozadí (BEC ~1000 µg/kg), zatímco v režimu He a H₂ byla BEC snížena na 0,9 µg/kg a 0,06 µg/kg. Detekční limity (3σ) pro As a Pb dosáhly hodnot pod 0,1 mg/kg, což je dostatečné pro požadavky CODEX. Spike recovery testy ukázaly zotavení 87–120 % pro všechny analyty, což potvrzuje přesnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednoduchá a rychlá příprava vzorku 10násobným ředěním bez nutnosti kyselého štěpení
• Snížení rizika ztrát nebo kontaminace analyzovaných kovů
• Vysoká průchodnost laboratoře díky automatickému on-line přidávání interních standardů
• Dostatečná citlivost pro sledování stopových a regulovaných kovových kontaminantů

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj zahrnuje optimalizaci ředidel pro širší spektrum organických matric, integraci s automatizovanými robotickými systémy přípravy vzorků a implementaci pokročilých metod interferenční korekce pomocí reakcí v buňce. Metodu lze rozšířit na analýzu dalších potravinových matric a biologických vzorků s vysokým obsahem organiky.

Závěr

Popsaná metoda využívající ICPMS-2050 s organickým rozpouštědlovým vstřikováním poskytuje spolehlivou, rychlou a citlivou analýzu kovových prvků v jedlých olejích. Jednoduchá příprava vzorků a vynikající obnovy potvrzují vhodnost metody pro rutinní kontrolu kvality a bezpečnosti potravin.

Reference

• Codex general standard for contaminants and toxins in food and feed (CODEX STAN 193-1995)