GC-MS-IRMS: Addressing authenticity of fish oils by carbon and hydrogen isotope fingerprints

Význam tématu

Rostoucí spotřebitelská poptávka po doplňcích stravy bohatých na omega-3 mastné kyseliny vedla k masivnímu rozvoji trhu s rybími oleji. Vysoká hodnota těchto produktů společně s nákladovým tlakem však vytváří prostor pro ekonomicky motivované podvody a falšování. Metody založené na stabilních izotopech uhlíku a vodíku nabízejí spolehlivý přístup k ověření pravosti, původu a správného označení rybího oleje, a tím chrání spotřebitele i výrobce před riziky nelegitimního zboží.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit schopnost spojení plynové chromatografie s hmotnostní spektrometrií a izotopovou ratio masovou spektrometrií (GC-MS-IRMS) pro prostorové rozlišení původu rybích olejů. Analyzováno bylo 30 vzorků oleje ze lososa (salmon oil) a 43 vzorků tresčího jaterního oleje (cod liver oil). Pomocí vícerozměrné izotopové fingerprint analýzy byla hodnocena schopnost diferencovat produkty z různých geografických oblastí na základě hodnot δ13C a δ2H mastných kyselin.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky olejů byly derivatizovány na mastné kyseliny methylestery (FAME) reakcí kyseliny octové s methanolem. Pro analýzu se použila sestava:

• Thermo Scientific TRACE 1310 GC pro separaci FAME, volitelně s non-polarním (TG-5MS) nebo vysoce polárním kolonovým sloupcem
• Thermo Scientific GC IsoLink II Interface a ConFlo IV Universal Interface pro přepínání mezi režimy C a H
• DELTA série IRMS pro stanovení izotopových poměrů
• ISQ 7000 GC-MS pro paralelní strukturální identifikaci

Chromatografické podmínky zahrnovaly počáteční teplotu 100 °C, postupné rampy až na 330 °C (nepolar) či 215 °C (polar) a objem injekce 1 μL.

Hlavní výsledky a diskuse

Stanovené hodnoty δ13C se pohybovaly v rozsahu –19,0 ‰ až –33,9 ‰ (SD < 1,1 ‰), δ2H mezi –182 ‰ a –282 ‰ (SD < 3,9 ‰). Diskriminační analýza využívající kombinaci několika izotopových parametrů mastných kyselin dosáhla:

• rozlišení lososích olejů z Norska vs. Chile s úspěšností 94,29 %
• rozlišení tresčích olejů z Islandu vs. Norska s úspěšností 97,22 %

Výsledky potvrzují, že i u geograficky blízkých oblastí lze na základě vícerozměrných izotopových signatur stanovit původ s vysokou spolehlivostí.

Přínosy a praktické využití metody

Metodika GC-MS-IRMS poskytuje:

• kombinované izotopové a strukturové informace z jediné injekce
• vysokou selektivitu a citlivost pro analýzu komplexních směsí mastných kyselin
• nejednoznačnou kontrolu pravosti, původu a označení produktů

Tím se významně zvyšuje spolehlivost kontroly kvality a integrity rybího oleje ve farmaceutickém i potravinářském průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj analytiky může směřovat k:

1. zařazení dalších stabilních izotopů (N, O, S) pro širší fingerprinting
2. rozšíření aplikační databáze pro více druhů olejů a regionů
3. kombinaci izotopové analýzy s genetickými a chemometrickými metodami
4. automatizaci a vysokopropustné screeningové přístupy v reálném čase

Závěr

Studie demonstruje, že GC-MS-IRMS je vysoce účinný nástroj pro autentizaci rybího oleje. Díky simultánnímu získání izotopových poměrů a strukturálních dat dokáže spolehlivě odlišit produkty z různých geografických oblastí, minimalizovat riziko padělání a posílit důvěru v označování potravinových doplňků.

Reference

• Thermo Fisher Scientific (2023) Application note AN002257-em-en 0523: GC-MS-IRMS – Addressing authenticity of fish oils by carbon and hydrogen isotope fingerprints.