Speciation Analysis of Mercury in Seafood by LC-ICP-MS

Význam tématu

Kontaminace mořských plodů rtutí představuje zásadní zdravotní riziko pro spotřebitele. Stanovení celkového obsahu rtuti pomocí ICP-MS nedokáže rozlišit mezi formami rtuti s odlišnou toxicitou. Methylrtuť je považována za mnohem toxičtější než anorganická nebo etylrtuť a proto je klíčové provádět specifikační analýzu.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ukázat využití techniky LC-ICP-MS pro rozdělení a kvantifikaci jednotlivých forem rtuti v mořských plodech. Autoři navrhli spojení HPLC jednotky Nexera XS inert se spektrometrem ICPMS-2040/2050 a využití automatického naředění autosampleru pro zjednodušení přípravy standardů.

Použitá instrumentace

• HPLC jednotka Nexera XS inert
• ICP-MS Shimadzu ICPMS-2040/2050
• Řídicí software LabSolutions ICPMS TRM

Použitá metodika

Vzorky komerčního tuňáka byly připraveny podle FDA EAM 4.81. Po homogenizaci se do vzorku přidaly standardy pro spike recovery. Extrakce probíhala 25 mL 1 % L-cystein-HCl při 60 °C po dobu 120 min s přerušovaným protřesením. Roztok se poté filtruje 0,45 µm a vstřikuje do HPLC autosampleru.

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatografická separace ukázala jasné oddělení anorganické rtuti, methylrtuti a etylrtuti při koncentraci 0,5 µg/L. Kalibrační křivky vykázaly linearitu s koeficientem korelace > 0,999. Mezi-d resp. vnitrolaboratorní LOD pro jednotlivé formy byly stanoveny na úrovni desítek ng/L. Spike recovery testy pro methylrtuť (102 %) a celkovou rtuť (105 %) prokázaly vysokou přesnost a opakovatelnost.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje detailní speciační analýzu rtuti v potravinách, což je nezbytné pro přesné hodnocení zdravotního rizika. Automatizované naředění usnadňuje přípravu standardů a snižuje riziko chyb. Celý analytický postup může být řízen jediným softwarem.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k plné automatizaci procesu od homogenizace vzorku po vyhodnocení výsledků. Integrace s online vzorkovači a rozšíření na další toxické prvky by zvýšila univerzálnost systému. Kombinace s vysokorozlišovacími spektrometry může přinést další zvýšení citlivosti.

Závěr

Prokázalo se, že spojení HPLC Nexera XS inert s ICPMS-2040/2050 poskytuje spolehlivou, přesnou a opakovatelnou speciační analýzu rtuti v mořských plodech. Metoda splňuje požadavky FDA EAM 4.8 a nabízí vysokou účinnost díky automatizaci a jednomu řídicímu softwaru.

Reference

• Naka K., Jiang Y., Iwata N., Gruszecka D. Speciation Analysis of Mercury in Seafood by LC-ICP-MS. Shimadzu Corporation, 2023.
• U.S. Food and Drug Administration. Elemental Analysis Manual (EAM) 4.8: Determination of Mercury in Seafood, 2018.