Low Level Detection of Trichloroanisole in Red Wine

Význam tématu

Trichloroanisole (TCA) je hlavním původcem tzv. korkové vady vína, pro kterou má extrémně nízký čichový práh v úrovni částic na bilion (ppt). I když TCA neohrožuje zdraví konzumenta, jeho mustovitý zápach snižuje požitek z vína a vinařům vznikají ekonomické ztráty.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl optimalizovat techniku headspace SPME s Flex Autosamplerem a GC/MS pro detekci TCA v rozmezí ppt. Metoda byla ověřena na kalibračních roztocích i reálných vzorcích červeného vína obsahujících přírodní korkové uzávěry.

Použitá instrumentace

• Flex Autosampler (EST Analytical) se softwarem pro drag-and-drop programování
• SPME vlákno 100 µm PDMS pro headspace extrakci
• Shimadzu QP2010 SE GC/MS
• Chromatografická kolona Restek Rxi-5Sil MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm)

Použitá metodika

V odparné lahvičce (20 ml) se vzorkem vína a 1 g NaCl probíhala hlavičková extrakce SPME vláknem při 28 °C po 30 min agitační oscilací. Desorpce analyzátu do GC injektoru byla 3 min při 270 °C v splitless režimu. Chromatografický program začínal na 60 °C, rampou 8 °C/min do 200 °C a celkovou délkou 20 min. Detekce probíhala v režimu SIM na ionty m/z 195, 197, 210 a 212.

Hlavní výsledky a diskuse

Byla vytvořena kalibrační křivka v rozsahu 5,65–226 ppt s vynikající linearitou. Vinařské vzorky s přídavkem 5,6 ppt TCA vykázaly jasný chromatografický signál, zatímco nezatížené vzorky jen minimální šum. Agitační oscilace omezila opotřebení vlákna a zajistila reprodukovatelné extrakce.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje citlivé a rychlé stanovení TCA v reálných vzorcích vína bez nutnosti náročné přípravy. Umožňuje vinařům a QC laboratořím efektivně monitorovat kvalitu uzávěrů a dřevěných sudů, minimalizovat vadné šarže a zvýšit spokojenost spotřebitelů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj nových SPME vláken s vyšší selektivitou pro dřevité a chlorové kontaminanty, plná automatizace celého procesu v uzavřených systémech, rozšíření technologie na další složky aroma v potravinářství a spojení s lehkou detekcí (např. MS/MS) pro komplexní screening.

Závěr

Flex Autosampler v kombinaci se SPME a GC/MS umožňuje spolehlivou detekci TCA na úrovni 5 ppt. Metoda se vyznačuje vysokou citlivostí, reprodukovatelností a jednoduchou implementací do rutinních kontrol kvality vín.

Reference

• Growing Preference Among U.S. Wine Consumers for Natural Cork Stoppers. 100% Cork, June 24, 2014.