A Comparison of Solid Phase Micro Extraction Devises, the Arrow Versus the Fiber, for the Determination of Algae Compounds in Water

Význam tématu

Geosmin a 2-Methylisoborneol (2-MIB) způsobují nepříjemné pachy ve vodě již při koncentracích pod 10 ppt. Spolehlivá detekce těchto sloučenin je klíčová pro zajištění kvality pitné vody, prevenci organoleptických vad a ochranu spotřebitelů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace je porovnat dva typy SPME zařízení – šipkovou sondou (SPME Arrow) s povlakem 120 µm DVB/Carbon WR/PDMS a klasickým vláknem (50/30 µm DVB/CAR/PDMS) – při extrakci geosminu a 2-MIB z vodných vzorků. Studie zahrnuje hodnocení linearity kalibračních křivek, mez detekce, přesnosti a přesnosti měření dle Standard Method 6040D.

Použitá metodika a instrumentace

Automatizované vzorkování proběhlo na EST Analytical Flex Robotic Sampling Platform s SPME volbou. Analýza byla realizována na GC/MS v režimu SIM. Klíčové komponenty:

• Flex Robotic Sampling Platform (EST Analytical) s nastavením teploty hlavy 65 °C, agitací a incubací.
• SPME Arrow 120 µm DVB/Carbon WR/PDMS a SPME vlákno 50/30 µm DVB/CAR/PDMS.
• Gas chromatograph vybavený Rxi-5 Sil MS kolonkou (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm).
• Hmotnostní spektrometr v režimu SIM (ionty 95, 107, 108, 112, 125, 126).
• Nosný plyn helium, vstupní tlak 57,4 kPa, splitless injekce, program teploty: 60 °C (2 min), nárůst 8 °C/min do 200 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnání ukázalo:

• Linearity: šipka R2 = 0,999 pro oba analyty; vlákno R2 = 0,998 (2-MIB), 0,997 (geosmin).
• Meze detekce: šipka ~1,17 ppt (2-MIB) a 1,27 ppt (geosmin); vlákno ~1,39 ppt a 1,53 ppt.
• Přesnost a opakovatelnost (RSD) na 5 ppt: šipka 6,7 % (2-MIB), 6,95 % (geosmin); vlákno 6,12 %, 7,39 %. Na 50 ppt: šipka 3,85 %, 3,66 %; vlákno 1,85 %, 3,15 %.
• Přesnost (recovery): šipka 105–116 %; vlákno 108–114 % při 5 ppt a 99–112 % při 50 ppt.

SPME vlákno vykázalo o něco vyšší citlivost a lepší reakce sloučenin, zatímco SPME Arrow je mechanicky odolnější a nabízí větší plošný povrch pro extrakci.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda přináší:

• Automatizované, opakovatelné vzorkování bez použití rozpouštědel.
• Kompatibilitu se standardem 6040D a splnění požadavků na linearitu, citlivost, přesnost a opakovatelnost.
• Možnost volby mezi robustní šipkou a vysoce citlivým vláknem dle specifických potřeb laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace SPME technik do on-line monitoringu kvality vody.
• Vývoj nových povlaků pro zvýšenou selektivitu a citlivost.
• Miniaturizace GC-MS systémů pro terénní analýzy.
• Rozšíření aplikací SPME na další organické kontaminanty ve vodách.

Závěr

Obě SPME technologie splňují požadavky Standard Method 6040D na detekci geosminu a 2-MIB. Výběr mezi šipkovou sondou a vláknem závisí na kompromisu mezi mechanickou odolností a maximální citlivostí.

Reference

1. Standard Methods 6040D: Constituent Concentration by Gas Extraction, Part D, Solid Phase Microextraction.