IMPROVED IDENTIFICATION OF TARGET AND NON-TARGET ALLERGENS IN PERFUMES BY GC×GC-QTOF

Význam tématu

V parfémovém průmyslu je nutné přesně detekovat a kvantifikovat alergeny z důvodu rostoucích požadavků na bezpečnost a označování výrobků. Komplexní složení parfémů a rozšiřující se seznam regulovaných sloučenin představují pro analytiky velkou výzvu při oddělení a identifikaci jednotlivých komponent.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této studie bylo ukázat přínos kombinace komplexní dvourozměrné plynové chromatografie s QTOF hmotnostní spektrometrií (GC×GC-QTOF) pro zlepšenou identifikaci cílových i necílových alergenů v komerčních parfémech. Studie zahrnuje jak cílenou analýzu známých alergenů, tak neskupinový screening neznámých látek.

Použitá metodika a instrumentace

V experimentu byl použit standard obsahující 65 alergenů v koncentraci 150 µg/mL v acetonu a jeho ředění v n-hexanu. Šest komerčních parfémů bylo naředěno na 1 % v n-hexanu. Analýzy proběhly na systému Agilent 7890B GC se Zoex ZX2 kryogen-free modulátorem a detektorem Agilent 7200B QTOF ve středním rozlišení (EDR) s akviziční rychlostí 50 Hz. Zpracování 2D dat bylo prováděno v softwaru GC Image HR.

Hlavní výsledky a diskuse

2D chromatogramy standardního mixu prokázaly výrazné zlepšení separace, kdy sloučeniny koelující v první dimenzi byly rozlišené ve druhé dimenzi. Opakovatelnost retenčních časů (n=5) ukázala RSD <0,3 % v první dimenzi a <1,9 % ve druhé, průměrně <0,6 %. Mass accuracy pro molekulární ionty vybraných alergenů se pohybovala mezi 1–2 ppm, vždy <5,2 ppm. Při analýze komerčních parfémů bylo automaticky identifikováno několik cílových alergenů dle retenčního templatu a spektrální podobnosti. Kromě toho se detekovaly i nekonvenčně sledované látky (např. BHT, etyl-vanilin, piperonal). Přesné hmotnostní okno vedlo ke zlepšení poměru signál/šum a k jistější identifikaci neznámých signálů.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká separační síla GC×GC usnadňuje rozlišení koelujících alergenů bez náročné dekonvoluce.
• Opakovatelné retenční časy v prostoru 2D poskytují další rozlišovací kritérium.
• Vysoké rozlišení a přesnost QTOF zvyšují selektivitu, citlivost i jistotu identifikace.
• Metoda umožňuje paralelně cílenou kvantifikaci a neskupinový screening neznámých sloučenin.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření regulovaných alergenů, což zvýší význam GC×GC-HRMS pro rutinní kontrolu kvality. Dalšími směry jsou rozvoj knihoven přesných hmotností, automatizace zpracování 2D dat a využití strojového učení pro rychlejší a přesnější identifikace.

Závěr

GC×GC-QTOF kombinuje vysokou plošnou kapacitu separace s přesnou hmotnostní detekcí, což umožňuje spolehlivou identifikaci a kvantifikaci alergenních složek v parfémových matricích. Metoda poskytuje robustní nástroj pro cílené analýzy i objevování neznámých sloučenin.

Reference

1. Peroni D. Improved identification of target and non-target allergens in perfumes by GC×GC-QTOF. JSB 2017.