ANALYSIS OF A RANGE OF POLYMERS BY AUTOMATED PYROLYSIS GC-MS USING THE GERSTEL PYRO

Význam tématu

Pyrolytická plynová chromatografie s hmotnostní spektrometrií je klíčová pro jednoznačné rozpoznání druhů polymerů, zejména ve výzkumu mikroplastů, které představují ekologické riziko pro vodní organismy.

Cíle a přehled studie / článku

Tato aplikace ilustruje použití Gerstel pyrolysního modulu v kombinaci s GC-MS pro identifikaci standardních i neznámých polymerů. Autoři testovali jednotlivé vzorky PP, PS, HDPE, PET, PA6 i PMMA a jejich směsi a aplikovali metodu na environmentální vzorky poskytnuté University of Birmingham.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky o hmotnosti méně než 1 mg byly umístěny do vzorkovacích trubic a automatický vzorkovač MPS je přenesl do Thermal Desorption Unit s pyrolyzním modulem. Program teplot:

• TDU: 50 °C po 0,33 min, následně na 300 °C při 720 °C/min
• Pyrolytický modul: 600 °C po 0,33 min
• Split TDU: 100:1, CIS injektor: 300 °C, split 100:1 (celkem 10000:1)
• GC: kolona DB-5MS (30 m × 0,32 mm × 0,25 μm), 50 °C po 2 min, 10 °C/min do 320 °C, držení 3 min
• MS: režim MS2, rozsah m/z 10–550

Instrumentace:

• Agilent Technologies 7890A GC
• Agilent 7000 MS
• Gerstel MPS Robotic autosampler
• Gerstel Thermal Desorption Unit s pyrolyzním modulem

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza standardních polymerů odhalila charakteristické pyrogramy: HDPE a PP prokázaly opakující se uhlovodíkové řetězce, PET ukázal vinylbenzoát a benzoovou kyselinu, PS/EPS typické aromatické monomery, PA6 kaprolaktam a PMMA methylmetakrylát. Neznámé vzorky modrého lana se shodovaly s PP, růžová šňůra s PET a polymerní čip vykázal hlavní píky podobné PET. Směsné vzorky EPS+PP a PS+PP prokázaly, že metoda umožňuje rozlišení každé složky ve směsi.

Přínosy a praktické využití metody

Tato technika nabízí vysokou citlivost na velmi nízké množství materiálu a umožňuje rychlou a přesnou identifikaci různých polymerů, včetně mikroplastů. Je vhodná pro environmentální monitoring, kontrolu kvality výrobků i analýzu kontaminace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Budoucí rozvoj může zahrnovat optimalizaci mikrofiltračních systémů pro sběr mikroplastů, rozšíření referenční databáze pyrogramů, automatizaci s podporou umělé inteligence a mezioborové spolupráce na vývoji nových aplikací v environmentální i průmyslové analytice.

Závěr

Automatizovaná pyrolytická GC-MS s Gerstel modulem byla ověřena jako spolehlivá metoda pro identifikaci široké škály polymerních materiálů ve standardních i environmentálních vzorcích. Metoda má významný potenciál pro urychlení a zpřesnění analýz mikroplastů.

Reference

• Tsuge Shin, Ohtani Hajime & Watanabe Chuichi, Pyrolysis-GC-MS Data book of synthetic polymers: Pyrograms, Thermograms and MS of Pyrolyzates, 2011