High Throughput Determination of Emerging Synthetic Amphetamine Drugs in Untreated Wastewater Using SPE-LC-MS/MS

Význam tématu

Metoda sledování nových psychoaktivních látek (NPS) v neupravené odpadní vodě představuje moderní přístup pro hodnocení spotřeby nelegálních drog v populaci. Analýza syntetických amfetaminů umožňuje úřadům a výzkumným laboratořím získat objektivní, rychlá a anonymní data o trendech užívání drog, která doplňují tradiční epidemiologické studie.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a validovat vysoce průtokovou kvantitativní metodu pro stanovení 18 analogů amfetaminu v neupravené odpadní vodě. Studie se zaměřila na syntetické katinony a další substituované fenylalkylaminy, jejichž sledování může přispět k včasnému varování a podpořit veřejné zdravotní politiky.

Použitá metodika

Vzorky odpadní vody (5 mL) byly okyseleny, obohaceny interními standardy a extrahovány pomocí SPE Oasis™ MCX LP 96-well destiček. Chromatografické separace probíhala na ACQUITY™ Premier BEH™ C18 kolóně (1,7 µm, 2,1×100 mm) při gradientu mobilních fází: 0,5 mM octanu amonného s 0,025 % kyseliny octové a směsi methanolu:acetonitrilu (70:30) s 0,025 % kys. octové. Kvantifikace byla prováděna metodou tandemové hmotnostní spektrometrie s pozitivní ESI ionizací.

Použitá instrumentace

• LC systém: ACQUITY UPLC I-Class Plus se sériovým managerem BSM a autododávačem FTN
• Kolona: ACQUITY Premier BEH C18 (1,7 µm, 2,1×100 mm)
• MS: Xevo TQ-XS Tandemová kvadrupólová hmotnostní spektrometrie v pozitivním režimu ESI
• Software: MassLynx™ 4.2 pro akvizici dat, TargetLynx™ 4.2 pro kvantifikaci

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje mez stanovení (LOQ) 0,033–300 µg/L pro všechny cílové látky. Chromatografická retence vykazovala vysokou reprodukovatelnost (RSD < 0,21 %). Lineární kalibrace (8 bodů) s vážením 1/X2 dosáhla korelačního koeficientu R2 > 0,99 a zpětné výpočty koncentrací byly v rámci odchylek < 15 %. Trueness (%recovery) se pohybovala mezi 93,3 a 111,7 % a vnitrolaboratorní přesnost (RSDip) mezi 1,97 a 11,8 %, což splňuje kritéria ISO 17025 a EPA.

Přínosy a praktické využití metody

Nová workflow umožňuje zpracovat až 100 vzorků denně s pouhými 5 mL odpadní vody, což šetří čas i spotřebu reagencií. Díky automatizaci SPE a rychlému LC runtime (12 min) se metoda hodí pro rutinní monitoring spotřeby drog, podporu včasného varování a ověřování souladu s předpisy.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření panelu cílových látek o další skupiny NPS a metabolity
• Integrace s automatizovanými platformami pro plně bezobslužný provoz
• Využití dat pro modelování trendů užívání drog v reálném čase
• Propojení s veřejnými databázemi a mezinárodními srovnáními

Závěr

Vyvinutá SPE-LC-MS/MS metoda pro 18 syntetických amfetaminů v neupravené odpadní vodě prokázala vynikající citlivost, reprodukovatelnost a vysoký průtok analýzy. Provozní efektivita a validace podle mezinárodních norem ji předurčují pro široké uplatnění v environmentálním monitoringu a veřejném zdravotnictví.

Reference

1. Richmond M. Glyphosate: A Review of its Global Use, Environmental Impact, and Potential Health Effects on Humans and Other Species. J Environ. Stud. Sci. 2018;8:416–434.
2. Senta I, et al. Multiresidual Analysis of Emerging Amphetamine-like Psychoactive Substances in Wastewater and River Water. J Chromatogr A. 2015;1425:204–212.
3. Deslandes G, et al. "Synthacaines": A Mosaic of Substances for a Wide Range of Effects, from a Case. Toxicol Anal Clin. 2017;29(1):134–138.
4. Swortwood MJ, et al. Determination of 32 Cathinone Derivatives and Other Designer Drugs in Serum by LC-QQQ-MS/MS. Anal Bioanal Chem. 2012;405(4):1383–1397.
5. Wang X, et al. Targeted Analysis of 116 Drugs in Hair by UHPLC-MS/MS and Its Application to Forensic Cases. Drug Test Anal. 2016;9(8):1137–1151.
6. Castiglioni S, et al. Testing Wastewater to Detect Illicit Drugs: State of the Art, Potential and Research Needs. Sci Total Environ. 2014;487:613–620.
7. ISO 21253-1:2019. Water Quality—Multi-compound Class Methods—Part 1: Criteria for the Identification of Target Compounds by GC and LC-MS/MS.