Configuring a combustion-ion chromatography system using a complete workflow

Význam tématu

Sledování celkového obsahu halogenů a síry ve vzorcích s komplikovanými matricemi (např. pevné materiály, povrchové kontaminanty, složité kapalné odběry) je klíčové pro environmentální monitoring, kontrolu kvality průmyslových produktů a výzkum per- a polyfluoroalkylových látek (PFAS). Kombinace spalovací iontové chromatografie (C-IC) umožňuje převést jak pevné, tak tekuté vzorky na plyny a zachytit uvolněné halogenové a sírové fragmenty v absorpčním roztoku pro následnou kvantifikaci pomocí iontové chromatografie, čímž odstraňuje problémy s matričními interferencemi a dosahem metod pro AOF/PFAS screening.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem technické poznámky je představit kompletní pracovní postup a konfiguraci nového systému Thermo Scientific™ Cindion™ Combustion Ion Chromatography (C-IC), zahrnujícího kombinaci offline přípravy vzorků, spalovacího a absorpčního modulu, autosamplerů pro pevné i kapalné vzorky a volitelného modulu pro plynné vzorky. Popisuje návrh, instalaci, kalibraci, čištění a provoz Cindion C-IC systému v souladu s požadavky U.S. EPA Method 1621 (screening PFAS pomocí adsorbovatelného organického fluoridu, AOF).

Použitá metodika

Následující postup zahrnuje:

• Příprava pevných i kapalných vzorků (rozmístění do vzorkovacích misek či lahviček, případná extrakce/máchání).
• Spalování vzorků ve dvoustupňové peletové peci při 1050 °C za přívodu kyslíku a argonu, využití Z-skládané spalovací trubice pro efektivní hoření.
• Zachytávání uvolněných halogenů/síry v absorpčním roztoku (DI voda nebo H₂O₂ roztok) pomocí peristaltické pumpy a stříkačky.
• Analýza absorbátu pomocí Dionex Inuvion RFIC systému ovládaného Chromeleon CDS.
• Postupy čištění systému (spalovací komory, absorpční jednotky, stříkačky, vzorkovacích misek a lahviček) pro dosažení požadované citlivosti (baseline < 0,06 µS·min pro F⁻).

Použitá instrumentace

• Cindion™ Combustion/Absorption Module s autosamplerem pevných a kapalných vzorků.
• Dionex™ Inuvion™ Reagent-Free Ion Chromatography (RFIC) System.
• ELGUARD eluentový monitor (2 L nebo 4 L), IonPac® kolony (2 mm i.d.) s EGC 500, CR-ATC 600, ADRS 600, RFIC degasrem.
• Thermo Scientific™ muffle topeniště, quartzové spalovací a absorpční trubice, stříkačky, peristaltické pumpy.
• Chromeleon™ 7.3.2 MUd software s ovladači pro Cindion C-IC a eluent monitor.

Hlavní výsledky a diskuse

Po úvodní instalaci a vyvážení eluentní generace, poté po vyčerpávajících čisticích cyklech (různé módy: Rinse Syringe, Rinse Pathway, Rinse Vial, Drain Absorber) systém dosáhl požadavků U.S. EPA Method 1621. Spalovací procedury při 1050 °C s optimalizovanými průtoky plynu vedly k úplnému převedení halogenů a síry do roztoku. Čištění pece ve výkonu bez misek (no cup) po šesti cyklech snížilo signál fluoru pod 0,06 µS·min. Adsorpční modul s granulovaným aktivním uhlím (GAC) dosáhl baseline kontaminace třikrát nižší než nejnižší kalibrační standard při AOF analýze.

Přínosy a praktické využití metody

• Univerzální workflow pro pevné, kapalné i plynné vzorky v jedné platformě.
• Odstranění matričních interferencí, přímé sledování sumárních halogenů/síry.
• Shoda s požadavky EPA 1621 pro screening PFAS (AOF).
• Vysoká reprodukovatelnost díky automatizované přípravě a čištění.
• Možnost integrace s dalším QC/QA a vysokopropustnými laboratořemi.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metodiky na další prvky (fosfor, kovy) díky vývoji absorpčních modulů.
• Vylepšení softwarových nástrojů pro automatickou detekci a vyhodnocení RSE/WLS kalibrací.
• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro vyšší selektivitu a citlivost.
• Využití ve výzkumu nových materiálů, elektroniky, environmentálních vzorcích (půdy, sedimenty).

Závěr

Technická poznámka představuje komplexní konfiguraci a provoz Cindion C-IC systému, který propojuje spalování, absorpci a iontovou chromatografii v jediném workflow. Demonstrace shody s EPA Method 1621 potvrzuje použitelnost metody pro screening PFAS i kvantifikaci celkových halogenů a síry ve složitých matricích. Díky modulární stavbě a automatizaci bude systém široce využitelný v environmentální, průmyslové a QC/QA analytice.

Reference

1. Huang B., Rohrer J. Application Note 72573: Determination of halogens in polymers and electronics using a combustion ion chromatography system. Thermo Fisher Scientific, 2017.
2. Aggrawal M., Rohrer J. Application Note 72349: Determination of chlorine, bromine, and sulfur in polyethylene materials using combustion ion chromatography. Thermo Fisher Scientific, 2017.
3. Aggrawal M., Rohrer J. Application Update 72588: Determination of chlorine, bromine, and sulfur in polyethylene materials using combustion IC with a carbonate/bicarbonate eluent. Thermo Fisher Scientific, 2018.
4. Hu J., Rohrer J. Application Note 73280: Determination of fluorine and chlorine in iron ore using combustion ion chromatography. Thermo Fisher Scientific, 2019.
5. Christison T., Rohrer J. Application Note 73865: Pyrohydrolytic combustion ion chromatography: Determination of total chlorine and sulfur in cleanroom gloves. Thermo Fisher Scientific, 2020.
6. Yang H., Khor D., Rohrer J. Application Note 72268: Determination of fluoride in tea using a combustion ion chromatography system. Thermo Fisher Scientific, 2017.
7. Hu J., Rohrer J. Application Note 72333: Determination of Adsorbable Organic Halogen in Wastewater using a Combustion Ion Chromatography System. Thermo Fisher Scientific, 2017.
8. Neist U., Klocke I., Georgii S., Brunn H., Jensen D. Application Note CAN 73481: AOF by combustion IC – non-targeted complementary determination of PFAS in aqueous samples. Thermo Fisher Scientific, 2020.
9. Jones J.L., Burket S.R., Hanley A., Shoemaker J.A. Development of a standardized adsorbable organofluorine screening method for wastewaters with detection by combustion ion chromatography. Analyt. Methods, 2022, 36.
10. U.S. EPA. Report on the Single-laboratory Validation of Clean Water Act Method 1621 for Adsorbable Organic Fluoride (AOF). EPA 820-R-22-003, April 2022.
11. U.S. EPA. Multi-laboratory Validation Study Report for Method 1621: Determination of Adsorbable Organic Fluorine (AOF) in Aqueous Matrices by C-IC. EPA 821-R-24-003, January 2024.
12. Christison T., Rumachik N. Application Note AN007428: Results from EPA draft Method 1621 Collaboration Study: Screening of PFAS in wastewater using AOF by C-IC. Thermo Fisher Scientific, 2024.
13. Christison T., Rumachik N. Technical Note TN003056: Techniques for successful implementation of EPA Method 1621: Screening of PFAS using AOF by C-IC. Thermo Fisher Scientific, 2024.
14. Christison T., Rumachik N. Application Note AN003774: Enhanced screening of PFAS in wastewater: Implementing EPA Method 1621 with improved C-IC. Thermo Fisher Scientific, 2025.
15. Thermo Fisher Scientific. Dionex Inuvion Ion Chromatography System Operating Manual, 2025.
16. Thermo Fisher Scientific. Suppressor Manual.
17. Thermo Fisher Scientific. Dionex IonPac AS24 Column Product Manual.
18. Thermo Fisher Scientific. Eluent Generator Cartridge Manual.
19. Thermo Fisher Scientific. Cindion Combustion System Operating Manual, 2025.
20. Thermo Fisher Scientific. Cindion Adsorption System Operating Manual, 2025.
21. Hu J., Rumachik N. Technical Note TN003853: Configuring the Thermo Scientific™ Cindion™ C-IC system for 2-in-1 operation: seamless switching between Combustion-IC and standalone IC with AS-AP Autosampler. Thermo Fisher Scientific, 2025.
22. Thermo Fisher Scientific. Thermo Scientific™ Cindion™ Combustion Ion Chromatography System: Solids Autosampler Configuration Setup.
23. Thermo Fisher Scientific. Thermo Scientific™ Cindion™ Combustion Ion Chromatography System: Liquids Autosampler Configuration Setup.
24. Jensen D. Technical Note TN003551: Enhanced calibration precision: Leveraging RSE and WLS for optimal function optimization. Thermo Fisher Scientific GmbH, 2025.
25. Jensen D. Technical Note TN003643: A short guide towards enhanced calibration precision. Thermo Fisher Scientific GmbH, 2025.