Determination of TPH in Water using SPE-DEX® and LVI-GC-FID

Význam tématu

Celkový obsah ropných uhlovodíků (TPH) ve vodách je v environmentálním monitoringu klíčovým ukazatelem znečištění. Přesné a reprodukovatelné stanovení těchto látek pomáhá vyhodnotit rizika pro zdraví a životní prostředí, zkracuje dobu analýzy a zároveň snižuje expozici laboratorního personálu nebezpečným rozpouštědlům.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této application note je představit novou kombinaci technologií pro stanovení TPH ve vodách: plně automatizované SPE-DEX® 4790 s diskovou C18 extrakcí, rychlé sušení extraktů pomocí Gore-Tex membrány DryDisk™ a analýzu velkých objemů (LVI) pomocí GC-FID. Studie ukazuje, že tato konfigurace snižuje manuální práci, zkracuje dobu analýzy a minimalizuje množství použitých chemikálií.

Použitá metodika a instrumentace

Automatizovaný solid-phase extraction (SPE) proces:

• Předkondice disku Speedisk® C18 pomocí DCM a methanolu
• Protažení vzorku vody (1 L) skrz disk, adsorpce uhlovodíků
• Eluce acetone + n-hexan (celkem 25 mL)
• Přidání 15 mL vody pro oddělení acetonu od hexanu
• Sušení hexanové fáze přes Gore-Tex DryDisk™ v SDS-100
• Doplnění objemu na 25 mL a velkoobjemová injekce 50 µL do GC-FID

Klíčová instrumentace:

• Horizon Technology SPE-DEX® 4790
• BAKERBOND™ Speedisk® C18 50 mm
• Horizon Technology SDS-100 & DryDisk™
• ATAS Optic 3 High Performance Injector pro LVI
• Agilent 6890N Gas Chromatograph s FID detektorem

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární kalibrace byla ověřena v rozsahu 0–25 mg/L (R2>0,999) a pro nízké koncentrace 0–1,25 mg/L. Nízké referenční standardy (10–50 µg/mL) dosáhly kvantitativních recovery (>98 %). Pro ročníky 1 mg/L TPH ve vodě byla průměrná recovery 91,8 % (RSD 7,9 %). LOD pro rozsah C10–C40 se odhaduje na 0,05 mg/L. Při koncentracích nad 2,5 mg/L se začal projevovat chromatografický carry-over.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace extrakce:

• Minimalizace manuální práce a handlingu rozpouštědel
• Možnost obsluhy až 8 jednotek jedním operátorem
• Snížení nároků na laboratorní prostor

Systém sušení DryDisk™:

• Odstranění nutnosti chemického sušení anhydrátem Na2SO4
• Rychlé a čisté oddělení vody od organické fáze

Analytická část LVI-GC-FID:

• Vysoká citlivost a kvantitativní přenos velkých injekcí
• Dobrá opakovatelnost a linearita v širokém rozsahu

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat: integraci interních či surrogačních standardů pro lepší kontrolu kvality, rozšíření metody na další třídy znečišťujících látek, pokročilé membránové technologie pro rychlejší sušení nebo plnou automatizaci inkluzivní přímé datové napojení na LIMS a online reportování.

Závěr

Kombinace automatizované SPE-DEX® 4790, Speedisk® C18, sušení DryDisk™ a LVI-GC-FID poskytuje rychlou, bezpečnou a reprodukovatelnou metodu pro stanovení TPH ve vodách. Metoda významně snižuje pracovní zatížení laboranta i objem spotřebovaného rozpouštědla, přičemž dosahuje vynikajících obnov a nízkých detekčních limitů.

Reference

• Regression & Calibration, VAM Bulletin No. 18, Spring 1998, Pages 18–21
• Contact us for a list of related application notes