Simplifying EPA 1633 analyses with an improved dual bed solid-phase extraction methodJason

Význam tématu

Per- a polyfluorované alkylové látky (PFAS) představují skupinu rezistentních organofluorových chemikálií s širokým uplatněním v průmyslu. Vzhledem k jejich perzistenci a toxicitě se hromadí v životním prostředí a mohou mít nepříznivé účinky na lidské zdraví. EPA Method 1633 poskytuje ucelený protokol pro stanovení více než 40 cílových PFAS v různých matricích, avšak tradiční vzorkovací workflow je náročný na čas a laboratorní manipulace, zejména kvůli ucpávání SPE sorbentů suspendovanými částicemi.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie je zjednodušit a zlepšit přípravu vzorků podle EPA 1633 využitím nového duálního SPE kartridže WAX/GCB integrovaného s filtračním nosičem (filter aid). Autoři prezentují porovnání tradičního postupu s použitím skelné vaty a disperzního GCB proti novému přístupu, hodnotí spolehlivost extrakce, detekční limity, přesnost, opakovatelnost a odolnost vůči ucpávání během extrakce 500 mL odpadních vod s vysokým obsahem suspendovaných látek.

Použitá metodika a instrumentace

Popis postupu:

• Příprava vzorků: 500 mL deionizované vody, nasycené suspendovanými částicemi (ASTM D5905-98), obohacená o standardy PFAS.
• SPE: duální kartridž WAX (slabě aniontový výměník) s grafitovaným uhlím (GCB) a integrovaným filtračním nosičem, bez potřeby manuálního plnění vatou ani disperzního GCB.
• Eluce: organické a iontově silné eluenty dle sekce 11.2.4 EPA 1633.
• Koncentrace eluátů a ředění.
• Analýza: LC-MS/MS (Waters Xevo TQ-S s ACQUITY Premier UPLC), kolona C18 (1,8 µm, 50×2,1 mm), mobilní fáze voda s 5 mM acetátem amonným (A) a methanol (B), gradient od 20 % B na 95 % B během 6 min., tok 0,4 mL/min, injekce 3 µL, ESI negativní, Scheduled MRM.

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limity (MDL) se pohybovaly v rozmezí 0,08–2,32 ng/L pro jednotlivé PFAS, přičemž přesnost stanovení (recovery) činila 77–125 % a opakovatelnost (%RSD) obvykle pod 12 %. Extrakce 500 mL suspendovaných vod probíhala bez ucpání ve 100 % případů s novým filter aid podporujícím sorbent, zatímco tradiční kartridže s vatou a disperzním GCB vykazovaly omezení v extrahovaném objemu (6–41 %). Meziroční konzistence hmotnosti plnicí skelné vaty byla nepravidelná (RSD až 42 %), což ilustruje riziko manuální variability.

Přínosy a praktické využití metody

Nový duální WAX/GCB kartridž s integrovaným nosičem:

• Snižuje pracovní náročnost a riziko chyb spojené s manuálním balením skelné vaty.
• Zaručuje konzistentní extrakční kapacitu a odolnost vůči ucpání, dovoluje plnou extrakci 500 mL matrice.
• Umožňuje dosahovat požadovaných MDL a parametrů přesnosti dle EPA 1633 bez dodatečných čisticích kroků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Potenciál dalších inovací:

• Automatizace přípravy vzorků s využitím nových kartridží v plně robotizovaných systémech.
• Rozšíření metody na sledování nových PFAS nebo jiných perzistentních organických látek.
• Kombinace s vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrií pro neznámé PFAS a screening.

Závěr

Implementace duálního SPE kartridže WAX/GCB s filter aid výrazně zjednodušuje workflow EPA 1633, zvyšuje spolehlivost a opakovatelnost extrakce PFAS z komplexních vodných matric a splňuje kritéria detekčních limitů, přesnosti a ucpání kartridže stanovená metodou.

Reference

1. EPA Method 1633, U.S. Environmental Protection Agency
2. ASTM International, D5905-98 (2018)