Analysis of Phthalates Using GC/MS With Hydrogen Carrier Gas: The Importance of Reducing Interferences and Contamination

Význam tématu

Analýza ftalátů je klíčová pro hodnocení expozice vůči těmto potenciálně toxickým plastifikátorům v životním prostředí a spotřebním zboží. Volba nosného plynu v GC/MS hraje významnou roli nejen z hlediska provozních nákladů, ale také citlivosti a rychlosti analýzy. Přechod z helia na vodík přináší především ekonomické úspory a možnost zkrácení doby analýzy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo zhodnocení jednopólového kvadrupólového GC/MS postupu pro kvantifikaci 19 ftalátů s využitím vodíku jako nosného plynu a elektronového ionizačního (EI) zdroje. Studie se zaměřila na optimalizaci chromatografických parametrů, nastavení SIM režimu a na řešení rušivých interferencí pocházejících z kontaminace spotřebního materiálu a sept.

Použitá metodika a instrumentace

Chromatografická část:

• Agilent 8890 GC s multimodálním vstupem v pulsed splitless režimu, teplota inletu 280 °C, injekční objem 1 µl.
• Kolona HP-5MS UI 20 m × 0,18 mm id × 0,18 µm.
• Program teploty: 60 °C (1,5 min), 50 °C/min do 220 °C, 12,5 °C/min do 320 °C (0,3 min hold).
• Vodík jako nosný plyn, konstantní průtok 0,9 ml/min.

Detektor MS:

• Agilent 5977C Inert Plus GC/MSD s EI zdrojem a SIM režimem detekce.
• Teploty transfer line 280 °C, ionizační zdroj 300 °C, kvadrupól 150 °C.
• SIM přechody cílových a kvalifikačních iontů pro jednotlivé ftaláty od m/z 41 až do 307.

Příprava spotřebního materiálu:

• Pečení vialek, vial insertů a pipet přes noc při 130 °C pro snížení kontaminace.
• Přechod na PU snap kapsy nebo PTFE crimp kapsy namísto silikonových sept.
• Pravidelné oplachování a výměna jehly autosampleru.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila rozdělení 17 ftalátů s dobrou chromatografickou separací do 13 minut. Kalibrační křivky:

• Pro 14 ftalátů lineární v rozsahu 1–1 000 pg.
• DMEP a DBEP vyžadovaly kvadratické fitování.
• DINP a DIDP kalibrace lineární v rozsahu 50–20 000 pg.

Detekční limity IDL se pohybovaly mezi 0,16 a 7,13 ppb. Po odstranění siloxanových interferencí a pečlivé přípravě spotřebního materiálu byla potlačena kontaminace a dosaženo reprodukovatelné kvantifikace na nízkých pg úrovních.

Přínosy a praktické využití metody

Využití vodíku jako nosného plynu přináší:

• Nižší provozní náklady vzhledem k nižší ceně vodíku oproti heliu.
• Zkrácenou dobu analýzy díky vyšší tepelné vodivosti vodíku a rychlejšímu nárůstu teploty kolony.
• Přesnou a citlivou detekci nízkých koncentrací ftalátů vhodnou pro QA/QC, environmentální monitoring i farmaceutickou kontrolu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj se zaměří na:

• Implementaci plně automatizovaných řešení pro přípravu vzorků a výměnu spotřebního materiálu.
• Využití pokročilých detektorů s vyšším rozlišením.
• Rozvoj kolon s novými fázemi pro rychlejší a selektivnější separaci.
• Zavádění ekologicky šetrných nosných plynů a minimalizaci využívaného plastového spotřebního materiálu.

Závěr

Popsaná metoda GC/MS s vodíkem jako nosným plynem nabízí efektivní a ekonomické řešení pro analýzu ftalátů při zachování vysoké citlivosti a krátkého času analýzy. Klíčová byla optimalizace spotřebního materiálu a odstranění siloxanových rušivých látek pro dosažení nízkých detekčních limitů.

Reference

1. Agilent EI GC/MS Instrument Helium to Hydrogen Carrier Gas Conversion User Guide 5994-2312EN 2022