Using GCMS to Determine the Phthalate Content in E-liquid

Význam tématu

E-liquidy pro elektronické cigarety představují rychle rostoucí segment trhu. Při jejich výrobě mohou do finálního produktu proniknout ftaláty, které patří mezi endokrinní disruptory a mohou narušovat hormonální rovnováhu. Spolehlivá detekce a kvantifikace ftalátů je proto zásadní pro zajištění bezpečnosti uživatelů a splnění legislativních požadavků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit analytickou metodu pro stanovení 18 typických ftalátů v e-liquidech podle Metody II standardu GB 5009.271-2016. Studie zahrnovala přípravu vzorku, optimalizaci chromatografických podmínek, validaci metodiky a testování na reálných komerčních vzorcích.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byl použit plynový chromatograf spojený s hmotnostním spektrometrem Shimadzu GCMS-QP2020 NX v režimu selektivní iontové monitorace (SIM). Klíčové parametry:

• Kolona: SH-I-5Sil MS, 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm
• Program teplot: 60 °C (1 min) → 20 °C/min → 220 °C (1 min) → 5 °C/min → 250 °C (1 min) → 20 °C/min → 290 °C (7,5 min)
• Teplota injektoru: 260 °C, splitless, objem 1 µL
• Ionizační režim: EI, teplota ionizačního zdroje 230 °C, interface 280 °C
• Použití nosného plynu v konstantním průtoku 1 mL/min

Pro přípravu vzorku se 1,0 g e-liquidu promíchalo s 2 mL vody, extrahovalo 10 mL n-hexanu ultrazvukem, poté se vzorek odstředil a supernatant injektoval do GC-MS.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky pro všechny analyty vykazovaly v rozsahu 0,02–1,00 µg/mL vynikající linearitu (r > 0,998). Mez detekce se pohybovala od cca 0,04 do 18 µg/L (S/N = 3). Šestinásobná opakovaná analýza standardní směsi (0,10 µg/mL) prokázala dobré opakovatelnosti s RSD < 10 %. Při testech recovery ve třech reálných vzorcích e-liquidů (jablko, meloun, banán) se pohybovaly průměrné obnovy analyzovaných ftalátů mezi 67 a 118 % (RSD < 6,2 %).

Přínosy a praktické využití metody

Díky vysoké citlivosti, spolehlivé opakovatelnosti a jednoduché přípravě vzorku lze metodu využít v laboratořích pro rutinní kontrolu kvality e-liquidů. Umožňuje rychlou detekci a kvantifikaci řady ftalátů podle platných norem, což zajišťuje soulad s legislativními limity a ochranu zdraví spotřebitelů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Se zpřísňováním regulací budou vyžadovány metody s širší škálou analyzovaných kontaminantů a vyšší citlivostí. Očekává se rozšíření na multidimenziální chromatografii (GC×GC), tandemovou hmotnostní spektrometrii (MS/MS) a automatizaci přípravy vzorku. Dalším směrem je integrace testování dalších toxických aditiv, jako jsou dikarbonyly ve vůních, v rámci komplexních screeningu e-liquidů.

Závěr

Popsaná metoda GC-MS na přístroji Shimadzu GCMS-QP2020 NX splňuje požadavky standardu GB 5009.271-2016. Dokáže spolehlivě stanovit 18 ftalátů v e-liquidech s vynikající linearitou, citlivostí a opakovatelností. Metoda je vhodná pro rutinní QA/QC v průmyslových i výzkumných laboratořích.

Reference

• GB 5009.271-2016: National Food Safety Standards – Determination of Phthalates in Foods
• Shimadzu Corporation: Application News 03-GCMS-407-EN, březen 2022