Analysis of Direct Reduced Iron and Hot Briquetted Iron with ARL EQUINOX 100 Benchtop XRD

Význam tématu

Kvalitní řízení výroby železa pomocí přímé redukce (DRI) a následného lisování (HBI) vyžaduje rychlou a spolehlivou analýzu obsahu železa, jeho oxidačních stavů a míry metalizace. Tradiční mokré chemické metody jsou časově náročné a komplikované. Využití rentgenové difrakce s Rietveldovou analýzou poskytuje možnost přímého, rychlého a automatizovaného stanovení klíčových parametrů.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo ověřit schopnost benchtopového difraktometru ARL EQUINOX 100 spárovaného s softwarem MDI JADE 2010 a databází ICDD PDF4+ k vyčíslení:

• obsahu celkového železa Fe(total),
• obsahu FeO(total),
• míry metalizace (Fe(metallic)),
• obsahu uhlíku ve formě Fe3C v HBI vzorcích.

Použitá instrumentace

ARL EQUINOX 100 XRD je vybaven Cu (50 W) nebo Co (15 W) mikrofokusovou trubicí s optickým zrcadlem a zakřiveným detektorem CPS, který snímá všechny difrakční vrcholy současně v reálném čase. Systém nevyžaduje externí chladicí okruh, což umožňuje snadný přesun mezi laboratořemi a polní měření.
Data byly sbírána v odrazné geometrii po dobu pěti minut s použitím záření Co Kα. Kvantitativní a kvalitativní analýzu prováděl software MDI JADE 2010 ve spojení s ICDD PDF4+ databází.

Hlavní výsledky a diskuse

Rietveldovy refinace ukázaly následující klíčové hodnoty:

• Sinter: FeO(total) ≈ 16,5 % celkového železa, hlavní fáze SFCA (34,7 %), Fe3O4 (48,8 %), Fe2O3 (6,7 %), larnit (8,3 %).
• HBI: celkové Fe(total) ≈ 97,1 % s metalizací Fe(metallic) ≈ 91,4 % (včetně karbidického Fe3C 17,2 %); FeO(total) ≈ 5,6 % a stopové množství Fe3O4 (1,9 %). Obsah uhlíku stanovený z karbidické fáze činil cca 1,2 %.

Výsledky odpovídají očekávaným hodnotám pro DRI a HBI materiály a potvrzují spolehlivost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• rychlou pětiminutovou analýzu vzorku,
• automatizované zpracování dat minimalizující chyby obsluhy,
• odolné provedení vhodné pro průmyslové prostředí,
• přenositelnost zařízení mezi pracovišti bez složitého zázemí.

Tyto vlastnosti umožňují její integraci do výrobních linek pro rutinní kontrolu kvality.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry vývoje:

• další automatizace a vzdálené řízení měření v reálném čase,
• rozšíření databází fází pro nové suroviny a pokročilé ocelářské slitiny,
• integrace do konceptů Průmyslu 4.0 a aplikace strojového učení pro prediktivní údržbu a optimalizaci procesů.

Závěr

Benchtopový difraktometr ARL EQUINOX 100 v kombinaci s Rietveldovou analýzou umožňuje rychlé a spolehlivé stanovení klíčových parametrů kvality sinteru a HBI. Díky jednoduchému provozu a možnosti plné automatizace představuje efektivní řešení pro rutinní kontrolu v metalurgickém průmyslu.

Reference

• Thermo Scientific ARL EQUINOX 100 X-ray Diffractometer, Application Note AN41120, 2018.
• MDI JADE 2010 software for XRD analysis.
• ICDD PDF4+ database for phase identification.