Determination of the crystallinity in polymer samples using ARL EQUINOX 100 benchtop X-ray diffractometer

Význam tématu

Polymerové materiály jsou klíčové pro široké spektrum aplikací od balení po letecký průmysl. Krystalická složka ovlivňuje mechanické a fyzikální vlastnosti plastů, proto je rychlé a přesné stanovení krystalinity zásadní pro výrobu i kontrolu kvality.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie je demonstrovat použití stolního difraktometru ARL EQUINOX 100 pro kvalitativní i kvantitativní analýzu krystalinity vzorků polyetylenu a polypropylenu za pomoci Rietveldovy metody.

Použitá instrumentace

Analýzu provádí Thermo Scientific ARL EQUINOX 100 s kohoutkem s Cu lampou 50 W a zakřiveným polohově citlivým detektorem. Pro vyhodnocení byl použit software MDI JADE 2010 spolu s databází ICDD PDF4+ Organic.

Použitá metodika

Vzorky fólií PE a PP byly měřeny v transmisním režimu pod Cu Kα zářením po dobu pěti minut. Data byla zpracována standardless Rietveldovou metodou s dekonvolucí amorfní složky a výpočtem obsahu krystalické fáze na základě hustoty.

Hlavní výsledky a diskuse

Stanovení krystalinity pro vzorky pomocí Rietveldovy metody ukázalo pro PE1 referenční hodnotu 59,4 % a měřenou hodnotu 54,1 % krystalické fáze s 31,0 % amorfní složkou. U PE2 byly hodnoty 29,3 % a 23,1 % s 61,9 % amorfní fáze. PP1 vykázal 59,9 % vs. 57,5 % a 47,2 % amorfní složky, PP2 pak 45,3 % vs. 39,7 % a 73,6 % amorfní fáze. Výsledky potvrzují schopnost metody rozlišit různé úrovně krystalinity a jejich vliv na vlastnosti polymerů.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé a spolehlivé stanovení krystalinity během méně než deseti minut bez nutnosti složité přípravy vzorků. Je vhodná pro kontrolu kvality ve výrobě i výzkumu a lze ji snadno přenášet i používat v terénu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj lze očekávat v automatizaci měření, online monitoringu výrobních procesů a aplikaci pokročilých algoritmů umělé inteligence pro zrychlené vyhodnocení dat. Technologie by mohla být rozšířena na nové polymerní systémy a kompozity.

Závěr

Stolní difraktometr ARL EQUINOX 100 v kombinaci se softwarem MDI JADE 2010 a databází ICDD PDF4+ Organic představuje efektivní nástroj pro rychlé a přesné stanovení typu a krystalinity polymerních materiálů i pro uživatele bez předchozích zkušeností v rentgenové difrakci.

Reference

• Thermo Fisher Scientific Inc. Application Note XRAN41117 Determination of the crystallinity in polymer samples using ARL EQUINOX 100 benchtop X-ray diffractometer, 2018
• MDI JADE 2010
• ICDD PDF4+ Organic database