Polymorphism and crystallite size in β-Polypropylene determined with ARL EQUINOX 100 X-ray diffractometer

Význam tématu

Polypropylen je široce využívaný polymer díky nízké ceně a dobrým mechanickým vlastnostem. Polymorfní struktura a velikost krystalitů významně ovlivňují chemickou odolnost a rázovou houževnatost materiálu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této studie je předvést použití stolního difraktometru ARL EQUINOX 100 pro rychlé stanovení polymorfismu a velikosti krystalitů v β- a α-formách polypropylenu. Práce popisuje měřicí protokol, zpracování dat a interpretaci výsledků.

Použitá metodika a instrumentace

• X-ray difraktometr Thermo Scientific ARL EQUINOX 100 s Cu (50 W) nebo Co (15 W) mikrofokusovou trubicí a zrcadlovou optikou
• Transmisivní geometrie měření fólie PP s Cu-Kα zářením, doba expozice 5 minut
• Vyhodnocení dat v MDI JADE 2010 s využitím ICDD PDF4+ Organic databáze
• Určení velikosti krystalitů metodou Le Bailova fitu a Scherrerovy rovnice

Hlavní výsledky a diskuse

• V difrakčním spektru dominovala β-forma PP, α-forma se vyskytovala pouze ve stopovém množství
• Velikost krystalitů β-PP byla určena na přibližně 33 nm, pro α-PP byl průměr okolo 10 nm
• Kvalita dat z benchtop instrumentu je srovnatelná s výkonnými podlahovými difraktometry

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé a spolehlivé stanovení polymorfních forem i velikosti krystalitů polymerních materiálů
• Přenosnost přístroje umožňuje měření v laboratoři i v terénu bez potřeby externího chlazení
• Užitečné pro kontrolu kvality a vývoj nových polymerních produktů

Budoucí trendy a možnosti využití

• In situ a operando měření polymerizačních a krystalizačních procesů
• Integrace pokročilých softwarových nástrojů a strojového učení pro automatizované zpracování dat
• Vývoj nových polymerních materiálů s optimalizovanými mechanickými vlastnostmi na základě detailní difrakční analýzy

Závěr

ARL EQUINOX 100 v kombinaci s MDI JADE 2010 a ICDD PDF4+ Organic databází představuje rychlé a efektivní řešení pro charakterizaci polymorfismu a velikosti krystalitů polypropylenu s kvalitou dat srovnatelnou s konvenčními výkonnými difraktometry.

Reference

• Thermo Fisher Scientific Inc. ARL EQUINOX 100 X-ray diffractometer, Application note AN41119, 2018
• MDI JADE 2010 software
• ICDD PDF4+ Organic database