Surface Chemical-State Analysis of Metal Oxide Catalysts

Význam tématu

Heterogenni katalyzatory zalozene na kovovych oxi­dech jsou ve farmaceutickem, petrochemickem i energetickem prumyslu kľicove pro dosazeni pozadovane konverze a selektivity reakci. Povrchova chemicka stavba aktivni slozky ovlivnuje rychlost i vyber produktu, proto je dolezite preci­zne stanovit oxidacni stavy kovu a distribuci kontaminantu na povrchu katalyzatoru.

Cíle a přehled studie / článku

Cilem studie bylo porovnat povrchovou chemickou kompozici dvou serii katalytickych vzorku, ktere se lisi vykonem v prumyslovem procesu. Jedna seria vykazovala ocekavane parametry, druha byla vyhodnocena jako nedostatecna. Pomoci rentgenove fotoelektronove spektroskopie (XPS) se identifikovaly a kvantifikovaly rozdily v chemickych ststatech a elementarnim slozeni povrchu.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky v hrubem pulverizovanem stavu byly pevne pritlaceny na uhlikem pokrytou aktivni pletinku o rozmerech 60 × 60 mm. Nasledne se automaticky uvedly do vakua v rychle vstupni komoře FEAL a presunuly do analyzatoru Thermo Scientific K-Alpha.

• Technika: rentgenova fotoelektronova spektroskopie (XPS)
• Analyzator: Thermo Scientific K-Alpha
• Vstupni komora: fast entry airlock (FEAL)
• Podpora vzorku: kovova pletinka s vodivou uhlikovou paskou

Hlavní výsledky a diskuse

Oba vzorky vykazovaly podobne zastoupeni klize­vych prvku (si, cl, Zn, Cu), s lehce vyssim podilem uhliku a nizsim kysliku u nevyhovujici serie, coz lze pripisat rozdilne povrchove kontaminaci.
Vysokorozlisovymi snimky Cu2p spekter se urcil pomer oxidacnich stavu Cu I a Cu II. U serii s ocekavanym vykonem dosahl pomer Cu I ku Cu II hodnoty 3 ku 2, zatimco u nevyhovujici serie je pomer 1 ku 3. Zvyseny podil Cu II na povrchu nevyhovujici serie muze vysvetlit snizeny katalyticky vykon, protoze optimalni protokol redukce kovu vedl k ne­zadouci oxidaci aktivni slozky.

Přínosy a praktické využití metody

Rentgenova fotoelektronova spektroskopie poskytuje:

• Vysoce povrchovou selektivitu vyhodnoceni prv­kovych a oxidacnich stavu
• Analýzu vodicich i nevodicich komponent bez dodatecne preparace
• Rychlou diagnostiku odchylek serii v prumyslovych katalyzatorech

Budoucí trendy a možnosti využití

Trendy v oblasti XPS katalyzatoroveho vy­zkumu zahrnují:

• Hlubkove profilovani for zahrnuti vrstve po vrstve
• Operando podminky mereni za reálnych reakcnich podminek
• Kombinaci s dalšími povrchovymi analytickymi metodami pro komplexni obra­z struktury a aktivity

Závěr

Studie demonstrovala, ze rozdil v pomeru oxidacnich stavu Cu na povrchu katalyzatoru muze bezprostredne ovlivnit jeho vykon. XPS je efektivni a univerzalni metoda pro diagnostiku kvality prumyslovych katalyzatoru a pripravu optimalniho redukcniho protokolu.

Reference

Bez uvedeneho seznamu literatury v puvodni zprave.