Possibilities of Utilization of Modern Sample Preparation Methods for Gas Chromatographic Analysis of Beverages and especially Beer. Part II. – Stir Bar Sorptive Extraction

Význam tématu

Metoda stir bar sorptive extraction (SBSE) představuje moderní přístup k přípravě vzorků pro plynovou chromatografii s minimálním využitím organických rozpouštědel. Kombinuje extrakci a koncentraci ve jednom kroku, vede ke snížení objemu vzorku i nákladů na analýzu a umožňuje citlivé stanovení těkavých i středně polarních sloučenin v nápojích, zejména v pivu.

Cíle a přehled studie

Článek shrnuje klíčové parametry optimalizace SBSE (doba extrakce, pH, iontová síla, organické přísady, teplota, míšení, derivatizace, desorpční podmínky), přehled vývoje nových sorpčních fází a ukázky aplikací při analýze konzervačních látek, aroma a sirných či karbonylových komponent v nápojích a pivu.

Použitá metodika a instrumentace

• SBSE prováděna pomocí komerčního Gerstel Twister (PDMS fáze 25–125 μl).
• Optimalizace: extrakční čas 30–240 min, regulace pH pro extrakci neutrálních forem, kontrola iontové síly a přidání organických látek pro hydrofóbní analýty.
• Desorpce: termální v termické desorpční jednotce spojené s GC–MS, GC–TOFMS, FID, ECD; alternativně zpětná extrakce do 100–200 μl rozpouštědla a HPLC.

Hlavní výsledky a diskuse

• Teoreticky ukázáno, že výtěžnost závisí na rozdělovacím koeficientu KPDMS/w a fázovém poměru (β): SBSE nabízí 50–250× vyšší citlivost než SPME u látek s log Ko/w <5.
• Uvedeny příklady aplikací: stanovení kyseliny benzoové v nealkoholických nápojích, konzervačních látek ve víně a octu, senzoricky aktivních fenolů, sirných heteroatomových sloučenin, chmelových terpenoidů a vicinálních diketónů v pivu.
• Přímé headspace vzorkování i kapalné extrakce, úprava pH a derivatizace umožňují rozšířit uplatnění pro polární a termolabilní sloučeniny.

Přínosy a praktické využití metody

• Bezdrcňová a bezrozpouštědlová extrakce z kapalných matric.
• Vysoká selektivita a koncentrace analyzátů ve fázi PDMS.
• Možnost opakovaného použití sorbentu, úspora provozních nákladů a zvýšená laboratořská bezpečnost.

Budoucí trendy a možnosti využití

Hlavním směrem vývoje je příprava nových dvoj- či vícefázových stir barů s adsorbenty na bázi uhlíku, porézních silikagelů, alkyl-diol-siliky, polyuretanových pěn či kopolymerů pro extrakci silně polárních nebo iontových látek. Další integrace SBSE s HPLC, multidimenzionálními separacemi a on-line typem vzorkování slibuje širší uplatnění zejména v environmentálních, biologických a potravinářských matricích.

Závěr

SBSE se osvědčila jako rychlá, citlivá a úsporná technika pro gazochromatografickou analýzu nápojů. Vývoj nových sorpčních fází výrazně rozšíří její využitelnost i pro polární sloučeniny a otevře cestu k automatizovaným a on-line analytickým postupům.

Reference

Horák T. et al.: Možnosti využití moderních metod… Kvasný průmysl 56(10):390–395 (2010); David F., Sandra P.: Stir bar sorptive extraction for trace analysis. J. Chromatogr. A 1152:54–69 (2007); Bicchi C. et al.: Dual-phase twisters. J. Chromatogr. 1094:9–16 (2005); Liu W. et al.: Preparation of stir bars using sol–gel technology. J. Chromatogr. A 1045:15–22 (2004); Neng N.R. et al.: Polyurethane foams for SBSE. J. Chromatogr. A 1171:8–14 (2007).