Determination of Trans-2-Nonenal in Barley Grain, Malt and Beer

Význam tématu

Trans-2-nonenal je klíčový aldehyd zodpovědný za pach zatuchlého másla ve skladovaném pivu. Jeho monitoring v ječmeni, sladu a pivu je nezbytný pro zachování senzorické kvality a prodloužení trvanlivosti výrobků.

Cíle a přehled studie

Optimalizovat a zavést automatizovanou metodu HS-SPME-GC pro stanovení trans-2-nonenalu v pivovarských surovinách a pivech. Porovnat typy SPME vláken, podmínky extrakce a validovat vybraný postup. Aplikovat metodu na 54 reálných vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

• Metoda HS-SPME-GC-FID pro kvantifikaci, HS-SPME-GC-MS pro identifikaci.
• Testováno pět SPME vláken: 100 µm PDMS, 65 µm PDMS/DVB, 85 µm CAR/PDMS, 50/30 µm DVB/CAR/PDMS, 85 µm PA.
• Optimalizované parametry: 20 min extrakce při 60 °C s 1,5 g NaCl.
• Instrumentace: Trace GC Ultra s FID a MS detektorem, kolona Supelcowax 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm, autosampler CombiPal, laboratorní mlýnek, chlazená centrifuga, analytické váhy.

Hlavní výsledky a diskuse

• Vlákno PDMS/DVB mělo nejvyšší afinitu k trans-2-nonenalu.
• LOQ pro pivo 15·10⁻³ µg·l⁻¹, LOD 5·10⁻³ µg·l⁻¹, RSD < 10 %.
• Obsah v ječmenech: 0,28–3,06 µg·kg⁻¹; ve sladech: 8,90–38,54 µg·kg⁻¹ (nárůst způsoben enzymatickou degradací při sladování).
• V pivech: světlé výčepní 1,01–3,44 µg·l⁻¹, světlý ležák 1,06–4,02 µg·l⁻¹, nealkoholické 3,39–20,28 µg·l⁻¹.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaná HS-SPME-GC-FID poskytuje rychlou, citlivou a reprodukovatelnou kontrolu trans-2-nonenalu v surovinách a pivech, což usnadňuje implementaci QA/QC procedur a zajišťuje stabilitu produktů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody o jiné škodlivé aldehydy a aroma-defekty pomocí HS-SPME-GC-MS.
• Online monitoring aroma stability v průběhu výrobního procesu.
• Vývoj miniaturizovaných a high-throughput systémů pro kontinuální kontrolu kvality.

Závěr

Navržená a validovaná HS-SPME-GC-FID metoda s PDMS/DVB vláknem umožňuje spolehlivé stanovení trans-2-nonenalu v ječmeni, sladu i pivu. Výsledky zdůrazňují význam kontrolovaného sladování a skladování pro minimalizaci off-flavour v pivu.

Reference

• Svoboda Z. et al.: Stanovení obsahu trans-2-nonenalu v zrnu ječmene, sladu a pivu. Kvasny Prum. 56, 2010, 428–432.
• Angelo S. A., Ory L. R.: Lipid Degradation During Seed Deterioration. USDA Symposium, 1983.
• Velíšek J.: Chemie potravin 1. Ossis, Tábor 2002.
• Drost B. W. et al.: Flavor stability. J. Am. Soc. Brew. Chem. 48, 1990, 124–131.
• Kobayashi N. et al.: Determination of wort production. Proc. 24th EBC Congress, Oslo 1993, 405–412.
• Veselý P. et al.: Analysis of aldehydes in beer using SPME–GC/MS. J. Agric. Food Chem. 51, 2003, 6941–6949.