Use of Modern Analytical SPDE and TDAS Methods for the Analysis of Sulphur Volatile Flavors

Význam tématu

Analýza těkavých sirných sloučenin je klíčová pro zajištění kvality a charakteru potravinářských produktů, zejména piva. I stopová množství těchto látek mohou výrazně ovlivnit aroma a senzorické vlastnosti, a proto je jejich přesné stanovení nezbytné v pivovarském a potravinářském průmyslu.

Cíle a přehled studie / článku

Studie porovnala dva moderní přístupy k extrakci a koncentraci sirných těkavých látek: dynamickou mikroextrakci na pevné fázi SPDE a automatizovanou termickou desorpci TDAS. Pro separaci a detekci byla využita plynová chromatografie spojená s plamenofotometrickým detektorem GC/FPD.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava směsného standardu sirných látek v 5 % roztoku etanolu
• SPDE: HS režim, jehly PDMS a PDMS/AC, inkubace 30 min při 50 °C, 15 extrakčních cyklů
• TDAS: dynamické head-space, stripování 30 min při 50 °C, průtok dusíku 10 ml/min, sorbenty Tenax TA a Carbotrap
• GC/FPD: kolona GS-GasPro 60 m × 0,32 mm, program 40 °C (1 min)–4 °C/min→240 °C (15 min), detektor FPD při 180 °C

Použitá instrumentace

• Gas chromatograph Trace GC Ultra s plamenofotometrickým detektorem Thermo
• Autosampler CombiPal s moduly SPDE, SPME a TDAS CTC Analytics
• Sorbenty Tenax TA a Carbotrap Labicom
• SPDE jehly PDMS a PDMS/AC Chromtech

Hlavní výsledky a diskuse

• SPDE: kombinovaná jehla PDMS/AC poskytla nejlepší výtěžnost všech sledovaných analýzů
• TDAS: sorbent Tenax TA umožnil zachytit všech 10 sirných sloučenin, zatímco Carbotrap pouze 5
• Obě metody zajišťují vysokou citlivost a opakovatelnost, přičemž TDAS ve spojení s Tenax TA se jeví jako nejvhodnější pro rutinní stanovení

Přínosy a praktické využití metody

Moderní přístupy SPDE a TDAS umožňují bezodpadové a automatizované soustředění těkavých sirných látek bez potřeby rozsáhlé přípravy vzorku. Výsledkem je rychlejší a spolehlivější analýza s minimálním rizikem kontaminace a ztrát analytů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Posun směrem k plně integrovaným on-line systémům, aplikaci do dalších potravinářských a environmentálních matic a kombinaci s citlivými hmotnostními detektory pro další zvýšení selektivity a citlivosti.

Závěr

Dynamická head-space metoda s TDAS sorbentem Tenax TA se ukázala jako nejefektivnější pro stanovení těkavých sirných látek v nízkých koncentracích. SPDE představuje robustní alternativu s velmi dobrou výtěžností při automatizovaném provozu.

Reference

1. Davídek J., a kol.: Laboratorní příručka analýzy potravin. 2. vydání, SNTL, Praha, 1981, 718 s. ISBN 04-814-81.
2. Mestres M., Busto O., Guasch J.: Chromatographic analysis of volatile sulphur compounds in wines using the static headspace technigue with flame photometric detection. Journal of Chromatography A, vol. 773, 1997, s. 261–269.
3. Pawliszyn J.: Applications of solid-phase microextraction in food analysis. Journal of Chromatography A, vol. 880, 2000, s. 35–62.
4. Wardencki W.: Problems with the determination of environmental sulphur compounds by gas chromatography. Journal of Chromatography A, vol. 793, 1998, s. 1–19.
5. Scarlata Ch.J., Ebeler S.E.: Headspace Solid-Phase Microextraction for the Analysis of Dimethyl Sulfide in Beer. Journal of Agricultural and Food Chemistry, vol. 47, 1999, s. 2505–2508.
6. Hill P.G., Smith R.M.: Determination of sulphur compounds in beer using headspace solid-phase microextraction and gas chromatographic analysis with pulsed flame photometric detection. Journal of Chromatography A, vol. 872, 2000, s. 2003–2013.
7. Chromtech: SPDE jehly a systémy extrakce. CTC Analytics AG, www.chromtech.de, cit. 6. 6. 2011.