Determination of Trace Anions in High-Purity Water by High-Volume Direct Injection with the EG40

Význam tématu

Stanovení stopových aniontů v ultračisté vodě je klíčové zejména v polovodičovém průmyslu, farmaceutické výrobě a kvalitě laboratorních činidel. Přesná a opakovatelná analýza na úrovni nízkých µg/L zajišťuje kontrolu kontaminace a splnění přísných standardů.

Cíle a přehled studie

Tato technická poznámka popisuje aplikaci velkoobjemové přímé injekce ve spojení s eluentovým generátorem EG40 k analýze stopových aniontů v ultrapure vodě bez nutnosti koncentrační kolony. Porovnány jsou dvě metodiky se sloupci IonPac AS11 a AS15, které umožňují separaci běžných aniontů a nízkomolekulárních organických kyselin do 35 minut.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byly využity následující přístroje a chemikálie:

• Dionex DX-500 Ion Chromatography System: GP50 Gradient Pump, CD20 Conductivity Detector, LC30 Enclosure, Rheodyne 9126 PEEK injektor
• EG40 Eluent Generator System s EGC-KOH cartridgem a integrovaným degaserem
• ASRS-ULTRA potlačovač v režimu externí regenerace vodou
• IonPac AS11 (2×250 mm) a AS15 (2×250 mm) kolony s odpovídajícími stínícími kolonkami a ATC pastmi (2 a 4 mm)
• PEEK tubing (0,125–0,750 mm i.d.) pro tvorbu 1 mL vzorkové smyčky
• Reagencie: deionizovaná voda 17,8 MΩ·cm, 50 % NaOH, 45 % KOH, standardní roztoky F−, Cl−, NO3−, SO4 2−, PO4 3−, Br− atd.
• PeakNet Chromatography Workstation pro řízení gradientu a zpracování dat

Hlavní výsledky a diskuse

Eluentový generátor EG40 produkuje vysoce čistý KOH bez karbonátových příměsí, což minimalizuje posun chromatografické základny (<75 nS pro AS11, <150 nS pro AS15) a zlepšuje opakovatelnost retenčních časů, zejména u raných špiček (fluorid, acetát, formiát).
Metody:

• AS11: gradient 0,5→26 mM KOH, ambientní teplota, časy eluce 4–27 min
• AS15: gradient 8→60 mM KOH, 30 °C, eluce 5–22 min

Detekční limity dosahují sub-µg/L úrovně a jsou o 20–70 % lepší než při manuálně připravených eluentech. Linearita kalibračních křivek vykazuje r2 > 0,99, metodické detekční limity (MDL) pro AS11 se pohybují od 0,0089 µg/L (F−) po 0,037 µg/L (acetát).

Přínosy a praktické využití metody

Moderní přímá injekce s EG40 přináší:

• Jednodušší operaci bez koncentrační kolony či externího čerpadla
• Zvýšenou citlivost díky microbore kolonkám
• Stabilní a reprodukovatelné gradienty KOH bez karbonátů
• Rychlé stanovení několika desítek aniontů v jedné analýze
• Snížené provozní náklady díky vztlak jednodušší přípravy eluenta

Budoucí trendy a možnosti využití

Mezi další možnosti rozvoje patří:

• Automatizace vzorkování v kombinaci s čistými venkovními cestami k minimalizaci kontaminace
• Přímé spojení s hmotnostní spektrometrií pro potvrzování identit aniontů
• Vývoj dalších elučních generátorů pro jiné iontové režimy
• On-line monitorování kvality vody v reálném čase

Závěr

Spojení EG40 eluentového generátoru a microbore kolon IonPac AS11/AS15 umožňuje spolehlivé a vysoce citlivé stanovení stopových aniontů v ultračisté vodě. Metoda nabízí nižší detekční limity, stabilnější baseline a jednodušší pracovní postup než tradiční hydroxidové systémy.

Reference

1. Kaiser E. et al. J. Chromatogr. 1996, 739, 71–79.
2. Dionex Application Note 113.
3. Dionex Application Note 114.
4. Liu Y. et al. Am. Lab. 1998, 30(23), 48C–58C.
5. Glaser J. et al. Environ. Sci. Technol. 1981, 15(12), 1426.
6. Liu Y.; Kaiser E.; Avdalovic N. Microchem. J. 1999, 62, 162–173.