Monitoring for trace anion contamination in the extracts of electronic components

Význam tématu

Ionová chromatografie je hlavní metodou sledování stopových aniontů v extraktech elektronických komponent, kde i velmi nízké koncentrace chloridů, síranů nebo dalších aniontů v přítomnosti vlhkosti mohou vést ke vzniku kyselin a způsobit korozi kritických rozhraní. Metoda je klíčová pro zajištění spolehlivosti vysokorychlostních diskových jednotek a dalších elektronických zařízení.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a optimalizovat dvě přístupy pro kvantifikaci stopových aniontů (fluorid, chlorid, síran, fosfát, nitrát, bromid, organické kyseliny) v extraktech diskových komponent: přímou injekci 1 mL vzorku a off-line prekoncentraci 5 mL vzorku na specializovaném kolonu. Studie se zaměřuje na hodnocení citlivosti, opakovatelnosti a detekčních limitů obou metod a jejich použití pro reálné vzorky diskového spaceru a svěrky.

Použitá metodika a instrumentace

Extrahované části diskové jednotky se spařily 1 h v 20 mL deionizované vody při 85 °C. Pro přímou injekci se použil 1 mL vzorku, pro prekoncentraci 5 mL na kolonu TAC-LP1. Iontová chromatografie s elektrolyticky generovaným gradientem KOH (0,3–40 mM) probíhala na mikroborových IonPac AS17 (2×250 mm) a AG17 (2×50 mm) sloupcích při 30 °C, průtoku 0,5 mL/min. Detekce v recyklačním režimu tlumené vodivosti se supresorem ASRS ULTRA.

Použitá instrumentace

• Dionex ICS-2500 (GS50 pumpa, CD25A vodivostní detektor, LC30 komora)
• IonPac AS17 analytický a AG17 ochranný sloupec
• Dionex EG50 Eluent Generator s EGC II KOH cartr.
• Dionex CR-ATC kontinuálně regenerovaný ATC sloupec
• Dionex IonPac TAC-LP1 koncentrátor pro prekoncentraci
• Dionex AS40 autosampler s 5 mL vialkami
• Chromeleon CDS pro řízení a vyhodnocení

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limity (MDL) pro 1 mL přímou injekci se pohybovaly mezi 0,05–0,45 µg/L, pro 5 mL prekoncentraci 0,014–0,27 µg/L. Prekoncentrace zvýšila signál až pětinásobně, avšak prodloužila dobu analýzy. Systémové blanky vykazovaly anionty většinou pod 1 µg/L, vyjma acetátu a formátu. Aplikace na extrakty diskového spaceru a svěrky prokázala hladiny aniontů v rozsahu jednotek až desítek µg/L v závislosti na materiálu a způsobu čištění.

Přínosy a praktické využití metody

• Spolehlivé sledování stopové kontaminace ve výrobě elektronických dílů
• Minimalizace koroze a selhání head-to-disk rozhraní
• Flexibilita volby mezi rychlou přímou injekcí a citlivou prekoncentrací
• Automatizace procesů s minimálními nároky na přípravu eluentu

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další zvyšování citlivosti díky zdokonaleným supresorům a kolonkám s menším průměrem, rozšíření aplikace na nové materiály a povrchy elektronických komponent, integrace on-line extrakce a analýzy a případné spojení s hmotnostní spektrometrií pro selektivní identifikaci neobvyklých kontaminantů.

Závěr

Vyvinuté metody přímé injekce a off-line prekoncentrace poskytují flexibilní a robustní přístup k monitorování stopových aniontů ve vodných extraktech diskových komponent. Volba metody závisí na požadované citlivosti a průtoku práce v laboratoři. Obě metody významně přispívají ke zvýšení kvality a spolehlivosti elektronických zařízení.

Reference

1. Sinclair J. D. Corrosion of Electronics: The Role of Ionic Substances. J. Electrochem. Soc. 1988, 135, 89C–95C.
2. Munson T. Residues.com, Contamination Studies Laboratories, Inc., Newsletter 3, 2000.
3. Pauls D. In The Consequences of Ignoring Residues, Proc. Printed Circuit Expo, 2000.
4. Plat M.; DeLeo J. Application of ion chromatography to failure analysis of electronics packaging. J. Chromatogr. 1991, 546, 347–350.
5. Rathman D.; Fabry L. Proc. Int. Symp. Cleaning Technology in Semiconductor Device Manufacturing, ECS 1992, 338–343.
6. Haystead J. cleanrooms 1998, 12(2), 12–20.
7. Thompson J. et al. Insight 1999, May/June, 24–29.
8. Mee P.; Smallen M.; Vickers D. Insight 1997, March/April, 1–22.
9. Kaiser E. et al. J. Chromatogr. 1997, 789, 149–155.
10. Thermo Fisher Scientific. TN-8 Concentrator Columns, 2015.
11. Liu Y.; Kaiser E.; Avdalovic N. Microchem J. 1999, 62, 162–173.
12. Thermo Fisher Scientific. AU142: Trace Anions in High Purity Waters, 2015.
13. Thermo Fisher Scientific. AN-146: IonPac AS17 Column, 2015.
14. Thermo Fisher Scientific. TN-48: High-Volume Direct Injection with the EG40, 2015.
15. MacDougall D.; Crummett W. B. Anal. Chem. 1980, 52, 2242–2249.
16. Tabrez S. et al. Precision Cleaning, 1998, 6(5), 17–23.