Determination of Nitrogen/Protein in Whey and Powdered Dairy Products (FP928)

Význam tématu

V mléčných výrobcích představují proteiny klíčový ukazatel nutriční hodnoty a kvality. Přesné stanovení dusíku a jeho přepočet na obsah bílkovin je nezbytné pro označování složení, sledování výrobních procesů a zajištění souladu s regulačními normami.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo ověření metody stanovení dusíku (Dumasova metoda) pomocí přístroje LECO FP928 pro syrovátku a práškové mléčné produkty. Studie porovnávala vliv volby dopravního plynu (helium/argon) a objemu odběrové smyčky (3 a 10 cm3) na přesnost a opakovatelnost výsledků.

Použitá instrumentace

Instrument LECO FP928 je vybaven keramickou horizontální pecí pracující v čistém kyslíkovém prostředí. Pro analýzu se využívají keramické lodičky na vzorky (~1 g), odběrové smyčky o objemu 3 nebo 10 cm3, redukční trubice s mědí a termoelektrický chladič. Detekce dusíku probíhá ve termo- vodivé buňce měřící rozdíl tepelné vodivosti analyzovaného a nosného plynu (helium nebo argon).

Použitá metodika

Vzorky (syrovátka, práškové doplňky, sušené mléko, dětské formule) se homogenizují a odváží (~0,5 g). Postup zahrnuje:

• Kondici systému a stanovení blanků
• Kalibraci s referenčním materiálem EDTA (0,75 g) a ověření nikotinamidovou kyselinou
• Analýzu v prostředí 1100 °C, ramp rate 12 °C/min, bez dehydratace
• Tři proplachy, ekvilibraci balónu 10 s, plnění smyčky tlakem 200 mm Hg
• Integraci signálu s optimalizovanými fázemi pro helium i argon

Hlavní výsledky a diskuse

Data ukázala, že volba nosného plynu a velikosti smyčky nemá významný dopad na výsledky (RSD <0,2 %). Průměrný obsah dusíku a odvozené bílkoviny ve všech testovaných vzorcích (syrovátka, doplňky, sušené mléko, dětské formule) byl konzistentní. Helium s 10 cm3 smyčkou poskytovalo nejvyšší citlivost, avšak i argon a menší smyčka splnily požadavky rutinní praxe.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a reprodukovatelná analýza dusíku/bílkovin
• Minimální spotřeba reagencií a nízké provozní náklady
• Vhodné pro rutinní kontrolu kvality a označování výrobků
• Kompatibilita s potravinářskými a farmaceutickými normami

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další automatizace práce s dávkovačem, pokročilé softwarové nástroje pro správu dat a integrace s laboratorními informačními systémy. Perspektivní je použití ekologičtějších plynů, miniaturizace odběrových smyček a využití strojového učení pro optimalizaci kalibrace.

Závěr

Dumasova analýza na přístroji LECO FP928 prokázala vysokou přesnost, opakovatelnost a univerzálnost při stanovení dusíku a bílkovin v různých mléčných produktech. Variabilita konfigurace plynu a smyčky umožňuje flexibilní přizpůsobení požadavkům průmyslu i výzkumu.

Reference

• ISO 14891:2019 Milk and Milk Products – Determination of Nitrogen Content
• USDA Circular No. 183: Protein Conversion Factors
• LECO FP928 Operator’s Instruction Manual